ICS 77.120.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.5—2013 代替GB/T11064.5--1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride- Part 5:Determination of calcium content-
Flame atomic absorption spectrometric method
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T11064.5—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； .-第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法；
第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； -第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； --第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； —-第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；
第11部分：酸不溶物量的测定重量法； --第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：碑量的测定 钼蓝分光光度法；
一
第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.5一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光
谱法测定钙》。本部分与GB/T11064.5—1989相比主要变化如下：
将测定范围由“0.0060%～0.350%”改为“0.0020%~0.35%” 将“加入5mL柠檬酸溶液”改为“加人1mL柠檬酸溶液”； -增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、海门容汇通用锂业有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、赵兰芳、赖剑、刘鸿、邓红云、陈先安、刘妍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.5—1989。
I GB/T11064.5—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙量的测定。测定范围为0.0020%～0.35%。
2方法提要
碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，以镧盐和柠橡酸作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰，标准加人法进行测定。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，分析用水均为二次去离子水。 3.1盐酸（1+1)。 3.2镧盐溶液：称样5.864g氧化镧[w（LazO）≥99.9%]，置于100mL烧杯中，滴加盐酸溶解使其清亮（必要时加热），移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含10mg镧。 3.3柠檬酸溶液（100g/L）：称取50g柠檬酸置于500mL烧杯中，加人约500mL水溶解，用氢型阳离子交换树脂提纯。 3.4钙标准贮存溶液：称取2.4972g预先在105℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙 [w(CaCO，）≥99.9%]，置于250mL烧杯中。加入100mL水，盖上表面皿L，从杯嘴慢慢加人10mL盐酸（3.1），加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表面血，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钙 3.5钙标准溶液：移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.4），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg钙。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用
特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应分别不大于0.10μg/mL。 -一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。 -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
1 GB/T11064.5—2013
5试样
5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中冷至温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器血中，密封贮存。
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近于。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约5mL水，盖上表面皿。按表1缓慢加人盐酸（3.1），低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2按表1分取四份试液（6.4.1），分别置于50mL塑料容量瓶中，依次加入0mL、0.50mL、1.00mL、1. 50mL钙标准溶液（3.5），各加人1mL镧盐溶液（3.2）、1mL柠檬酸溶液（3.3），以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.3将试液（6.4.2）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。 6.4.4以钙量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钙的量。
表1 盐酸(3.1)量/mL
试料/g 5.00 2.00 2.00 2.00 2.00
分取试液体积/mL
钙的质量分数/%
碳酸锂 25 10 10 10 10
氯化锂 2 1 1 1 -
单水氢氧化锂
23 10 10 10 10
0.0020~0.0060 >0.0060~0.020 >0.020~0.070 >0.070~0.20 >0.20~0.35
20.00 20.00 10.00 5.00 2.00
7 分析结果计算
钙的含量以质量分数w（Ca)计，数值以%表示，按式（1)计算：
(m,-m。)V×10-5
w(Ca)=
X100
(1 )
mVi
2 GB/T11064.5—2013
式中： ml".-试液中测得的钙量，单位为微克（μg)； m 空白溶液中测得的钙量，单位为微克（ug）；
试料的质量单位为克（g）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m V V，·一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数.小于0.01%时表示至四位小数。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对
差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2
0.052 0.004
0.12 0.02
w (Ca) /%
0.0023 0.000 3
r/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允诈差。
表3
钙的质量分数/% 0.00200.0060 >0.00600.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.35
允许差/% 0.000 4 0.004 0.006 0.01 0.03
9 试验报告
试验报告应包含以下内容：
试样；本部分编号；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；测定日期。 中华人民共和 国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11064.5—2013
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GB/T11064.5-2013
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