ICS 77.120.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.10-2013 代替GB/T11064.10-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride- Part 10:Determination of chloride content-
Silver chloride nephelometry method
2013-11-27发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T11064.10—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； -第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；
第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； ·第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；
.
第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；
—第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；
第11部分：酸不溶物量的测定重量法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第10部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.10一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 云汞量法测定氯
化物量》。本部分与GB/T11064.10—1989相比，主要变化如下：
分析方法由“汞量法”改为“氯化银浊度法”；增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、四川天齐锂业股份有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、康泽彦、叶春生、杨峰、刘鸿、勾海霞、罗玉萍、张向红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.10-1989。
1 GB/T11064.10—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第10部分：氯量的测定氯化银浊度法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中氯量测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂中氯量的测定方法。测定范围为0.0010%～0.10%。
2方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。在一定时间内氯化银呈悬浮体，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，求得氯的含量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1硝酸(1+1)。 3.2硝酸（9+16）。 3.3硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取17.0g硝酸银置于烧杯中，加水溶解，移人1000mL棕色容量瓶中，滴加硝酸（3.1)使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀，存于暗处。 3.4氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠置于250mL塑料烧杯中，加100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。 3.5对硝基酚指示剂（1g/L），分析纯，用乙醇配制。 3.6氯标准存溶液：称取1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（基准物质），置于100mL烧杯中，以水溶解后，移人1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含1mg氯。 3.7氯标准溶液A：移取25.00mL氯标准贮存溶液（3.6），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg氯。 3.8氯标准溶液B：移取25.00mL氯标准溶液（3.7)置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含10μg氯。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1碳酸锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
1 GB/T11064.10-2013
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2 空白试验
随同试料做空白试验，加人与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。 6.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（3.5），滴加硝酸（3.1)至完全分解（黄色消失），加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1 分取试液置于25mL比色管中。
表 1
氯化物的质量分数/% 0.0010~0.005 0 >0.0050~0.01
试料/g 5.00 5.00 2.00 1.00
容量瓶/mL
分取试液量/mL
50 100 100 100
10.00 10.00 5.00 2.00
>0.01~0.05 >0.05~0.10
6.4.2用氢氧化钠溶液（3.4）调至溶液呈黄色，再用硝酸（3.2)滴至无色并过量2mL，加入1mL硝酸银溶液（3.3），以水稀释至刻度，摇匀。放置15min 6.4.3将部分溶液（6.4.2)移人3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 6.4.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液B(3.8），分别置于一组 25mL比色管中，以水稀释至10mL，加1滴对硝基酚指示剂（3.5），以下按6.4.2进行。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
氯的含量以质量分数w(CI-)计，数值以%表示，按式（1)计算：
(m-m。)V×106
w(CI-)=
×100
.(1 )
mV,
式中： m, 测定试液中测得的氯量，单位为微克（ug）；
2 GB/T11064.10-2013
m。.. .-测定空白溶液的氯量，单位为微克（g）； m-一试料的质量，单位为克（g）； V试液的总体积，单位为毫升（mL）； V，.一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对
差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2
w(CI-) /%
0.025 0.006
0.001 0 0.000 2
0.080 0.006
r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。
表 3
氯的质量分数/% 0.0010~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10
允许差/% 0.000 5 0.002 0.006 0.010
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；本标准编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法
GB/T11064.10—2013
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