ICS 77.120.99 H 4
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.16—2013
代替GB/T11064.17-1989,GB/T11064.18—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、
锰、镉、铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride-
Part 16 : Determination of calcium,magnesium,copper,lead,zinc,nickel,
manganese,cadmium and aluminum content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T11064.16—2013
前 創言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； -第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法；第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定 重量法；第12部分： ：碳酸根量的测定 酸碱滴定法；第13部分 铝量的测定 铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：碑量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.17一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法共沉淀火焰
原子吸收光谱法测定铁和铅量》及GB/T11064.18一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法离子交换火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、铜、锌、镍、锰、镉量》。与GB/T11064.17一1989和 GB/T11064.18--1989相比，主要技术变化如下：
测定方法由“火焰原子吸收光谱法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；增加了重复性条款； -对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
-
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、新疆有色金属研究所、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：刘鸿、潘建忠、黎英、关玉珍、王宏川、冯先进。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.18—1989。
1 GB/T11064.16—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、
锰、镉、铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定。测定范围为锰、、镍、锌0.0001%~0.0080%；钙、铝、铜、镁0.0002%~0.0080%；铅0.0004%~0.0080%。
2方法提要
碳酸锂、单水氢氧化锂试料以硝酸分解，氯化锂试料以水溶解。在硝酸介质中，于ICP-AES仪上采
用基体匹配法测定钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝的含量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸溶液（1+1）。 3.4盐酸溶液（1十1） 3.5铝标准贮存溶液：称取纯金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物)0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL盐酸（3.3），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇勾，此溶液含铝 1mg/mL. 3.6铜标准贮存溶液：称取纯金属铜（光谱纯，用前擦净表面氧化物)0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL 含1mg铜。 3.7锌标准贮存溶液：称取纯金属锌（光谱纯，用前擦净表面氧化物)0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL 含1mg锌。 3.8锰标准贮存溶液：称取纯金属锰（光谱纯，用前擦净表面氧化物)0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL 含1mg锰。 3.9镉标准贮存溶液：称取纯金属镉（光谱纯，用前擦净表面氧化物)0.1000g于200mL烧杯中，再加
1 GB/T 11064.16—2013 人20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL 含1mg镉。 3.10镍标准贮存溶液：称取纯金属镍（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.1000g于200mL烧杯中，再加入20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液 1mL含1mg镍。 3.11铅标准贮存溶液：称取光谱纯二氧化铅0.1077g于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg铅。 3.12钙标准贮存溶液：称取光谱纯碳酸钙0.2497g于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg钙。 3.13镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁［w （MgO)≥99.99%于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移人 100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg镁。 3.14混合标准贮存液：分别移取5.00mL各标准贮存溶液（3.4～3.13）于200mL容量瓶中，加人 20mL硝酸（3.2），用水定容，摇匀，此溶液1mL含25μg各被测元素。 3.15高纯碳酸锂（Fc、Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd、Al均不大于0.0001%）。 3.16标准系列溶液配制：分别称取6份高纯碳酸锂（3.15）2.6615g于200mL烧杯中，缓慢加人 20mL硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移人6个100mL容量瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准贮存溶液（3.14）于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 各标准溶液含量见表1。
表 1 3 0.250
标准系列溶液各元素含量/ (μg/mL) 3.17 氢气［$（Ar）≥99.99%]。
1
2
5 1.250
6 2.500
0
0.125
0.500
4仪器
等离子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。
5试样
5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6分析步骤
6.1试料
按表2称取试样，精确到0.0001g：
2 GB/T11064.16—2013
表 2
试样名称称样量/g
碳酸锂 1.330 8
氯化锂 1.527 4
单水合氢氧化锂
1.511 9
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加人10mL硝酸（3.3），于低温处溶至清亮，冷却。移人50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.2在等离子体发射光谱仪上，以水调零，将澄清或干过滤的分析试液（6.3.1）、空白试液（6.3）与标准系列溶液（3.16)按表3推荐的波长同时进行测定。
表 3
元素波长/nm 元素波长/nm
Mg 280.270
A1 257.510 Mn 259.373
Ca 396.847 Ni 231.604
Cd 228.802 Pb 220.353
Cu 324.754 Zn 213.856
7分析结果的计算
将标准系列溶液（3.16)的浓度直接输人计算机，由计算机计算并输出空白试验溶液（6.3）、分析试液（6.4.1)中待测元素的浓度。
元素含量以各元素的质量分数w（工）计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p p。) ×V
m。×10° × 100
.(1 )
w(r)=
式中： P1 Po Vi 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m。 试料量，单位为克（g）。
从工作曲线上查的试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；从工作曲线上查的空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
3 GB/T11064.16—2013
表 4
元素
r/% 0.000 04 0.000 3 0.000 3 0.000 2 0.000 2 0.000 5 0.000 07 0.000 2 0.000 4 0.000 08 0.000 1 0.000 8 0.000 08 0.000 2 0.000 5 0.000 08 0.000 2 0.000 8 0.000 09 0.000 2 0.000 9 0.000 10 0.000 2 0.000 6 0.000 08 0.000 2 0.000 9
(z) /% 0.000 38 0.002 0 0.006 0 0.000 51 0.001 5 0.005 3 0.000 49 0.001 5 0.005 5 0.00 51 0.001 5 0.005 5 0.000 51 0.001 5 0.005 4 0.000 51 0.001 5 0.005 4 0.000 51 0.001 5 0.005 4 0.000 51 0.001 5 0.005 4 0.000 51 0.001 5 0.005 3
A1
Ca
Cd
Cu
Mg
Mn
Ni
Pb
Zn
4 GB/T11064.162013
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表5所列允许差
表5
各元素的质量分数/% 0.00010~0.00030 >0.00030~0.00060 >0.000 60~0.001 5 >0.0015~0.005 0 >0.0050~0.0080
允许差/% 0.000 10 0.000 15 0.00020 0.00050 0.001 0
o
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；一本标准编号； --.分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异； ·一测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
-
5 中华人民共和 国
国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、
锰、镉、铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 11064.16--2013
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开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷
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