ICS 77.120.99 H 64
G
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.14-2013 代替GB/T11061.14-·1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第14部分：砷量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride- Part 14:Determination of arsenic content- Molybdenum blue spectropotometic method
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和 中国
国家标准
碳酸锂、单水氨氧化锂、氯化锂
化学分析方法第14部分：砷量的测定
钼蓝分光光度法 GB/T 11064.14 --2013
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T11064.14—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；
.--.
-第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法；一-第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；
第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； ·第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定 硫酸锁浊度法；第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；
--
-第11部分：酸不溶物量的测定重量法；
-第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；
—第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；
第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.14-1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钼蓝分光光度
法测定砷》。本部分与GB/T11064.14--1989相比主要变化如下：
"-将"吸收40min"改为“吸收60min”；
-增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司本部分主要起草人：关玉珍、赵兰芳、邓红云、易清云、曾宪勤、陈智媛本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.14—1989。
I GB/T11064.14—2013
至刻度.摇匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.16砷标准溶液B：移取10.00mL砷标准溶液A（3.15），置于100mL容量瓶中，用硫酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg砷。 3.17砷标准溶液C：移取10.00mL砷标准溶液B(3.16），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1ug砷。用时现配。
4仪器与装置
4.1 砷化氢吸收装置，见图1。
单位为毫米
80
B
(
2
说明： A .--150mL三角瓶； B
乙酸铅棉；无硫胶管；
C D 10mL比色管； E + 玻璃导管；管尖内径1mm。
图1砷化氢吸收装置
4.2 分光光度计。
5试样
试样预先在105℃～110℃烘2h并于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1试料
称取5.00g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
2 GB/T11064.14—2013
6.3 空白试验
随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL三角瓶中，用少量水吹洗粘在瓶口的试料，沿瓶壁缓慢滴加25mL盐酸（3.6)至试料溶解。加人8mL盐酸（3.5）、2mL碘化钾溶液（3.8）、1mL氯化亚锡溶液（3.9），加人水至40mL，空白试液加水至65mL～70mL。每加～种试剂均需摇匀。放置15min。加人4g锌粒 (3.1），立即连接导管并插人盛有8mL碘吸收液（3.10)的比色管中，吸收60min，取下比色管。 6.4.2往比色管中加人0.4mL硫酸-钼酸铵混合溶液（3.11），1mL抗坏血酸溶液（3.12），以水稀释至刻度，摇匀。置于50℃～55℃水浴中，加热15min，取下，用水冷却至室温。 6.4.3将部分溶液（6.4.2)移人3cm比色皿中，于分光光度计波长840nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度。 6.4.4减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL砷标准溶液C(3.17），分别置于一组比色管中，加人6mL碘吸收液（3.10），摇匀。以下按6.4.2进行 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移人3cm比色皿中，于分光光度计波长840nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，
注：试料（6.1)砷量在2μg~10g范围时，移取砷标准溶液B(3.16)，并用2cm比色皿测量吸光度。
7 分析结果的计算
砷的含量以砷的质量分数w(As)计，数值以%表示，按式(1)计算：
_(m）-m。)V×10*
w(As)=
× 100
*(1 )
mV.
式中： ml--一从工作曲线上查得的测量试液中砷量，单位为微克(μg)； m：一-从工作曲线上查得的空白溶液的砷量，单位为微克(μg)； m 试料的质量，单位为克（g）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果应表示至五位小数。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延求得。 tiuc-v vyuil
GB/T11064.14—2013
表 1
w(As) /% r/%
0.000 010 0.000 003
0.000 074 0.000 004
0.000 15 0.000005
山/J
8.2 允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0.000 01 0. 000 03
砷的质量分数/% 0.00001~0.00005 >0.00005~0.00020
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：试样；
-本标准编号； ·分析结果及其表示；.
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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