ICS .120.39 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.8-—2013 代替GB/T11064.8—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第8部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride- Part 8:Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometric method
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和 国
国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第8部分：硅的测定
钼蓝分光光度法 GB/T 11064.82013
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2014年2月第一版2014年2月第一次印刷
5号：155066·1-48129定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T11064.8—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；
-
第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；
-第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；
第11部分：酸不溶物量的测定重量法；一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； --第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第8部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.8一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度法
测定硅量》。本部分与GB/T11064.8一1989相比主要变化如下：
增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：四川天齐锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、新疆昊鑫锂盐开发有限公司。 本部分主要起草人：勾海霞、罗玉萍、朱湘玉、关玉珍、米永强、张秀丽、孙涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.8—1989.
I GB/T 11064.8—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第8部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氟化锂和氯化锂中硅量的测定。测定范围为0.0005%～0.050%。
方法提要
2
试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸、草酸消除磷、砷的于扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1 盐酸(1+1)，优级纯。 3.2 硫酸（3+97)，优级纯。 3.3 硫酸（33十67），优级纯。 3.4 氨水（1十5），优级纯，贮存于塑料瓶中。 3.5 钼酸铵溶液（50g/L），必要时过滤，贮存于塑料瓶中。 3.6 草酸溶液（50g/L），贮存于塑料瓶中。 3.7 抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。 3.8对硝基酚指示剂(1g/L)。 3.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅（光谱纯）于盛有1g无水碳酸钠（优级纯）的铂埚中，加人3g无水碳酸钠，在950℃～1000℃高温炉中熔融为亮红色并清澈透明，取出冷却，放人聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.10硅标准溶液A：移取25.00mL硅标准贮存溶液（3.9），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.11硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液（3.10)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含1μg硅。用时现配。
4仪器
分光光度计。
1 GB/T 11064.8—2013
5试样
5.1碳酸锂、氧化锂试样预先在250℃260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。 5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6分析步骤
6.1试料
称取5.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近于。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿。碳酸锂缓慢加人约23mL盐酸（3.1），单水氢氧化锂加人约21mL盐酸（3.1），氯化锂加人少量水和1mL盐酸（3.1）。低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。静置澄清。 6.4.2按表1分取上部清液（6.4.1)置于50mL容量瓶中，加人1滴对硝基酚指示剂（3.8），滴加氨水（3. 4）调至试液呈黄色，加水至约11mL，用硫酸（3.2)中和至无色并过量3mL。
表 1
容量瓶/mL
硅的质量分数/%
分取试液体积/mL
比色皿厚度/cm
10.00 5.00 5.00 5.00
0.0005~0.001
50 50 100 250
3 1
>0.001~0.005
>0.005~0.01
>0.01~0.05
6.4.3加人4mL铝酸铵溶液（3.5），放置15min，加人4mL硫酸（3.3）、4mL草酸溶液（3.6），立即加人3mL抗坏血酸溶液（3.7），每加人一种试剂均需摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。放置30min。
注：显色温度应在20℃以上。 6.4.4将部分溶液（6.4.3)按表1移比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。 6.4.5减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 6.5工作曲线的绘制
6.5.1按表2移取硅标准溶液（3.11或3.10），分别置于组50mL容量瓶中，加水至约11mL，加人1
2 GB/T11064.8—2013
滴对硝基酚指示剂（3.8），用硫酸（3.2)中和至无色并过量3mL，以下按6.4.3进行。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)按表2移入比色Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度以后，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表 2
硅的质量分数/% 0.0005~0.001 >0.001~0.05
移取硅标准溶液体积/ml.
比色皿厚度/cm
0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00(3.11) 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00(3.10)
3 1
分析结果的计算
7
硅的含量以质量分数w(Si)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(Si) (m-m,)V×10-s X100
..(1 )
mV,
式中： m, 试液中测得的硅的量，单位为微克（ug）；
空白溶液的硅的量，单位为微克（μg）；试料的质量，单位为克（g）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m- m V
V - 移取试液的体积，单位为毫升（mL）分析结果应表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。
表 3
w(Si)/% r/%
0.001 3 0.000 3
0.009 9 0.001 2
0.022 0.002
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表4所列允许差。 GB/T11064.82013
表 4
允许差/% 0.000 3 0.000 4 0.000 7 0.001 1 0.0020
硅的质量分数/% 0.0005~0.0010 >0.001 0~0.002 5 >0.002 5~0.005 0 >0.0050~0.0075 >0.007 5~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050
0.003 0.005
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；本标准编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
版权专有侵权必究
*
书号：155066·1-48129 定价：
GB/T11064.8-2013
14.00元
打印H期：2014年3月21HF009A