ICS 77.120.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.6—2013 代替GB/T11064.6—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride-
Part 6:Determination of magnesium content- Flame atomic absorption spectrometric method
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和 国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氟化锂
化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11064.62013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷
号：155066·1-48137 定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T11064.6-2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法；第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定重量法；
-
.
-·一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；
第13部分：铝量的测定铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电光耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第6部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.6一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰原子吸收光
谱法测定镁量》。本部分与GB/T11064.6一1989相比主要变化如下：
增加了重复性条款； -对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司。 本部分主要起草人：潘建忠、曾宪勤、刘柏禄、关玉珍、王宏川、邓红云、李振东。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.6—1989。
I GB/T11064.6—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定。测定范围为0.0005%～0.020%。
方法提要
2
碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以空气-乙炔火焰测量镁的吸光度，用.工作曲线法进行镁的测定。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1盐酸(1+1)。 3.2镧盐溶液：称取15.9g氯化镧（分析纯，LaCl，·6H2O)置于250mL烧杯中，用水溶解，滴人几滴盐酸（3.1)使其清亮，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含12.5mg镧。 3.3锶盐溶液：称取60.4g硝酸[分析纯，Sr(NO）2］置于250mL烧杯中，用水溶解，移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg锶。 3.4镁标准贮存溶液：称取1.6580g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁［w（MgO)≥99.99%]置于250mL烧杯中，以水润湿，缓慢加人20mL盐酸溶液（3.1），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.5镁标准溶液A：移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.4），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。 3.6镁标准溶液B：移取10.00mL镁标准溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1μg镁。用时现配。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%；
1 GB/T 11064.6—2013
-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.7。
5试样
5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6分析步骤
6.1试料
称取2.50g试样，精确到0.0001g， 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验，加人与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近十。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250mL的烧杯中，用水润湿，碳酸锂试料加入12.5mL盐酸（3.1)，单水氢氧化锂试料加入11mL盐酸（3.1），氯化锂试料加人20mL水和1mL盐酸（3.1），低温加热溶解，冷却后，移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2当试料中镁含量大于0.008%时，移取25.00mL试液（6.4.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.3按表1分取试液（6.4.1或6.4.2)置于25mL容量瓶中，按表1加入盐酸（3.1），加人1.0mL镧盐溶液（3.2），1.0mL锶盐溶液（3.3），以水稀释至刻度，混匀。
表 1
分取试液体积/mL 20.00(6.4.1)
镁的质量分数/% 0.0005~0.0020 >0.002 0~0.0080 >0.0080~0.020
盐酸（3.1）量/mL
0.4 0.5 0.5
5.00(6.4.1) 5.00(6.4.2)
6.4.4将试液（6.4.3)在原子吸收光谱仪上，于波长285.2nm，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白溶液的吸光度。在工作曲线上查出相应的镁的浓度。取三次测定的平均值。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、15.00mL镁标准溶液（3.6）于一系列50mL 容量瓶中，加人1.0mL盐酸（3.1）、2.0mL盐溶液（3.2）、2.0mL锶盐溶液（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2将标准溶液（6.5.1)在原子吸收光谱仪上，于波长285.2nm，用空气-乙炔火焰，以试剂空白调零，测定镁的吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2 GB/T 11064.62013
7 分析结果的计算
镁的含量以质量分数（Mg)计，数值以%表示，按式（1)计算：
w(Mg)= (p-pa)VV,×10
X 100
+....(1 )
m,V.
式中： P; Po 一从工作曲线上查得空白溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
从.工作曲线上查得试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
测定试液总体积，单位为毫升（mL）；
V V. 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 移取试液的体积，单位为毫升（mL）； mo" 试料量，单位为克（g）。 所得结果应表示至小数点后二位，小于0.1%时表示至小数点后三位，小于0.01%时表示至小数点
后四位。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2
w(Mg) /% r/%
0.004 8 0.000 3
0.0088 0.000 3
0.000 77 0.000 03
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表 3
允许差/% 0.000 30 0.000 6 0.000 9 0.001 2 0.002 0 0.003
镁的质量分数/% 0.0005~0.001 0 >0.0010~0.002 5 >0.0025~0.005 0 >0.005 0~0.0075 >0.007 5~0.010 >0.010~0.020 GB/T11064.6-2013
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；一本标准编号；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
-试验日期。
版权专有侵权必究书号：155066·1-48137 定价：
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GB/T11064.6-2013
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