ICS 77.120.99 H 64
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.42013
代替GB/T11064.4—1989,GB/T11064.16—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第4部分：钾量和钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride-
Part 4:Determination of potassium and sodium content-
Flame atomic absorption spectrometric method
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共 和 国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第4部分：钾量和钠量的测定
火焰原子吸收光谱法 GB/T11064.4—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2013年11月第一版 2013年11月第一次印刷
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书号：155066·1-47593定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T11064.4-2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； -第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； -第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定重量法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法：一第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；一第15部分：氟量的测定离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为GB/T11064的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.4一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰原子吸收
光谱法测定钠和钾量》和GB/T11064.16—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰原子发射光谱法测定钠和钾量》。本部分与GB/T11064.4—1989及GB/T11064.16—1989相比主要变化如下：
) -将测定范围改为“0.0010%~0.40%”；
一改变了试料的称取量；一将“试料用硝酸分解”改为“盐酸分解”；一取消了氯化艳的加入量
将“工作曲线法”改为“标准加入法”；一增加了重复性条款；一对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司。 本部分主要起草人：季娟娟、关玉珍、赵兰芳、邓红云、徐达煌、刘启诚。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.4—1989; GB/T11064.16—1989
I GB/T 11064.4—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第4部分：钾量和钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定。测定范围：0.0010%～0.40%。
2方法提要
碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，标准加人法进行测定。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1盐酸(1+1)。 3.2钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在500℃～600℃灼烧1.5h，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加人20mL盐酸（3.1），移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.3钠标准溶液：移取.50.00mL钠标准贮存溶液（3.2），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 3.4钾标准贮存溶液：称取1.9070g预先在500℃～600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加人20mL盐酸（3.1），移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。 3.5钾标准溶液：移取50.00mL钾标准贮存溶液（3.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。 3.6钾、钠混合标准溶液：移取50.00mL钠标准溶液（3.3）、50.00mL钾标准溶液（3.5），置于 500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾、10μg钠。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一一特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钠、钾的特征浓度均应分别不大于
0.024μg/mL、0.026μg/mL;
1 GB/T11064.4—2013
-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.2单水氢氧化锂应装满于塑料器血中，密封贮存。贮存期不超过一个月。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验，加人与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL塑料杯中，加人20mL水，按表1缓慢加人盐酸（3.1），待试料分解后，按表1将试液移人塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
表 1
盐酸（3.1)量/mL
试料/g
钠（钾）的质量分数/%
容量瓶/mL
Li,COs LiOH·H,O LiCI 24
0.0010~0.0050 0.0050~0.010 0.010~0.10
4. 00 2.00 1. 00 0. 50
20 16 8 4
2 2 1 1
100 100 100 250
16 8 4
0.10~0.40
6.4.2分别移取4份10.00mL试液（6.4.1)置于表2规定的塑料容量瓶中，按表2依次加人钠、钾标准溶液，以水稀释到刻度，摇匀。
2 GB/T11064.4—2013
表 2
钠(钾)的质量分数/% 0.001 0~0.005 0
移取钠、钾标准溶液（3.6)体积/mL
容量瓶/mL
25 50 50 100 100
0、1.00、2.00、3.00 0、1.00、2.00、3.00 0、2.00、4.00、6.00 0、2.00、4.00、6.00 0,5.00,10.00,15.00
0.0050~0.010 0.010~0.050 0.050~0.10 0.10~0.40
6.4.3 3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪，波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度。取3次测量平均值， 6.4.4以钠（钾)量为横坐标，吸光度为纵坐标绘图，将所绘出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钠（钾）的量。
分析结果的计算
7
钠(钾)的含量以钠(钾)质量分数wNa(K)计，数值以%表示，按式(1)计算：
(m-m。）.V×10-5
X100
....(1)
WNa(K) :
m.V,
式中： m1 试液中测得的钠（钾）的量，单位为微克（μg）； mo 空白溶液中测得的钠（钾）量，单位为微克（μg）；
试料的质量，单位为克（g)； -试液的总体积，单位为毫升（mL）；移取试液的体积，单位为毫升（mL）。
m V
V.-
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限（r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表 3
0. 17 0. 02 0. 11 0. 02
0.085 0. 007 0.046 0.005
Wna /% r/% wk/% T/%
0.008 4 0.002 0.006 3 0. 002
i GB/T11064.4—2013
8.2 允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表4所列允许差
表4
允许差/% 0. 000 4 0. 002 0 0. 005 0. 010 0. 02 0. 04
钠(钾)质量分数/% 0.0010~0.005 0 >0.0050~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.20 >0.20~0.40
9 试验报告
试验报告应包含以下内容：
一试样；一本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察的异常现象；一测定日期。
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版权专有 侵权必究
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书号：155066·1-47593
GB/T11064.4-2013
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打印日期：2013年11月27日F009