ICS 77.120.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.2—2013 代替GB/T11064.2—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 2:Determination of lithium hydroxide content-
Acid-alkali titrimetric method
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T11064.22013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定重量法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.2一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 酸碱滴定法测
定氢氧化锂量》。本部分与GB/T11064.2一1989相比主要变化如下：
一增加了重复性条款；一对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有
限公司。
本部分主要起草人：夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、易清云、曾宪勤、张文琴。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.2-—1989。
I GB/T 11064.2—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法
1范围
GB/T11064的本部分规定了单水氢氧化锂中氢氧化锂量的测定方法。 本部分适用于单水氢氧化锂中氢氧化锂量的测定。测定范围：大于50.00%。
2方法提要
试料在一定量的盐酸标准滴定溶液中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为氢氧化锂含量，从计算结果中减去。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水。 3.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：移取30mL溴甲酚绿溶液（3.1.1)和10mL甲基红溶液（3.1.2)，混匀。 3.1.1溴甲酚绿溶液：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL乙醇(95%)溶液中。 3.1.2甲基红溶液：称取0.2g甲基红，溶于100mL乙醇（95%)溶液中。 3.2盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.25mol/L]。 3.2.1配制：移取20.8mL盐酸（p=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.2标定：称取三份0.6g（精确至0.0001g)预先在270℃～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加人50mL水溶解，加人10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1），用盐酸标准滴定溶液（3.2)滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。随同标定做空白试验。
盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度按式(1)计算：
mX1000
..(1)
c= (V-V) × 52. 99
式中： c m V V. 一一滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)的体积，单位为毫升（mL）； 52.99—以（1/2Na2CO，）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
盐酸标准滴定溶液（3.2)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；碳酸钠的质量，单位为克（g）；滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（3.2）的体积，单位为毫升（mL）；
4试样
试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。贮存时间不超过一个月。
1 GB/T11064.2—2013
5分析步骤 5.1试料
迅速称取0.50g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定
将试料（5.1)置于预先加人40.00mL盐酸标准滴定溶液（3.2)的250mL三角瓶中，加人10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1），用盐酸标准滴定溶液（3.2）滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。
6分析结果的计算
氢氧化锂的含量以氢氧化锂的质量分数WLioH计，数值以%表示，按式(2)计算：
:ViX 23. 94 × 100 - [w × 1. 041 6 + wx × 0. 612 5] m。×1000
WLiOH :
·(2)
式中： c V, 23.94 mo WNs 1.041 6 钠对氢氧化锂的换算因数；
盐酸标准滴定溶液（3.2)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)的体积，单位为毫升（mL）；以（LiOH)为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克（g）；钠的质量分数，数值以%表示；
钾的质量分数，数值以%表示；
Wk 0.612 5- 钾对氢氧化锂的换算因数。 所得结果应表示至二位小数。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
WLOH /% r/%
53. 41 0. 057
55.50 0.076
57. 09 0.088
2 GB/T 11064.2—2013
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
氢氧化锂的质量分数/%
允许差/% 0. 25
>50.00
8 试验报告
试验报告应包含以下内容：
试样；本部分国家标准编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；测定日期。 中华人民共和国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法
GB/T11064.2—2013
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GB/T11064.2-2013
打印日期：2013年11月19日F009A