ICS 77.120.39 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.7—2013 代替GB/T11064.7-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride- Part 7:Determination of iron content-
1,10-Phenanthroline spectrophotometricmethod
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T11064.7-2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： --第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； --第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； ---第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； .·-第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；
第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；一第9部分：硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法；
第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；
第11部分：酸不溶物量的测定重量法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S-漠溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第7部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.7-1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 云邻二氮杂菲分光
光度法测定铁量》。本部分与GB/T11064.7一1989相比主要变化如下：
增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、江西东鹏新材料有限责任公司、中核建中核燃料元
件有限公司锂钙公司、北京矿冶研究总院、新疆有色金属研究所。
本部分主要起草人：季娟娟、吴秀芬、孟翠萍、钟海华、童仲坤、罗爱保、姜求韬、陈岩、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.7—1989。
I GB/T11064.72013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铁量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中铁量的测定。测定范围为0.00030%～0.030%。
2方法提要
试料以盐酸分解。用抗坏血酸使铁（且）还原成铁（Ⅱ），在pH3.5乙酸盐缓冲介质中，铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成橙红色络合物。于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1盐酸（1十1），优级纯。 3.2 盐酸（1十7），优级纯。 3.3 盐酸（2+1），优级纯 3.4 氨水（1+1），优级纯。 3.5 抗坏血酸溶液（25g/L），用时现配。 3.6 邻二氮杂菲溶液（2g/L）：称取0.2g邻二氮杂菲，溶于100mL乙醇溶液（1十1)中。 3.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH3.5）：称取16g无水乙酸钠，于500mL烧杯中，加水溶解，加人170mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.8对硝基酚指示液（2g/L）：用乙醇配制。 3.9铁标准贮存溶液：称取0.1430g预先在105℃～110℃烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁 [w（Fe2O)≥99.9%]，置于200mL烧杯中。加人20mL盐酸（3.1），低温加热至完全溶解，冷却，移人 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.10铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（3.9），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，掘匀。此溶液1mL含10μg铁。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于于燥器中冷却室室温，
1 GB/T11064.7—2013
5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器Ⅲ中，密封贮存。
6分析步骤 6.1试料
称取5.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验，加人与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面血。碳酸锂试料缓慢加人18mL盐酸（3.3），单水氢氧化锂试料加人16mL盐酸（3.3），氯化锂试料加人少量水和1mL盐酸（3.3）。低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。静置澄清。 6.4.2按表1分取上清液（6.4.1），置于25mL容量瓶中，以水稀释至约10mL，加2滴盐酸（3.1）。
表 1 容量瓶/mL
分取试液（6.3.1)体积/mL
铁的质量分数/% 0.0003~0.002 0.002~0.005 0.005~0.010 0.010~0.030
10.00 5.00 5.00 5.00
50 50 100 250
6.4.3加入1mL抗坏血酸溶液（3.5），摇匀。加人1滴对硝基酚指示剂（3.8），以氨水（3.4）中和至试液呈黄色，再以盐酸（3.2）中和至黄色刚好消失，加入2.5mL缓冲溶液（3.7），摇匀勾。加人1.5mL邻二氮杂菲溶液（3.6），以水稀释至刻度，摇匀。放置15min。 6.4.4将部分溶液（6.4.3）移人3cm比色Ⅲ中，以水做参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 6.4.5减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液（3.10），分别置于一组25 mL容量瓶中，以水稀释至10mL，加人2滴盐酸（3.1），以下按6.4.3进行。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度后，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果计算
铁的含量以质量分数w(Fe)计，数值以%表示，按式(1)计算：
(m,-m。)V。X10-5
w(Fe)=
X 100
(1)
mV,
2 GB/T11064.7—2013
式中： m, 从工作曲线上查得的试液中的铁量，单位为微克（ug）； mo 从工作曲线上查得的空白溶液中的铁量，单位为微克（μg）；
试料的质量，单位为克（g）；
m V. 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V.
移取试液的体积，单位为毫升（mL）。
所得结果应表示至两位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2
w(Fe)/% r/%
0.001 5 0.000 4
0.005 7 0.000 6
0.012 0.003
8.2 允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。
表3
允许差/% 0.000 25 0.000 30 0.000 4 0.000 5 0.000 8 0.0010 0.003
铁的质量分数/% 0.00030~0.00070 >0.00070~0.0010 >0.001 0~0.002 5 >0.0025~0.0050 >0.0050~0.0075 >0.007 5~0.010 >0.010~0.030
试验报告
9
试验报告应包含以下内容：
试样；本标准编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察的异常现象；测定日期。
-
一 中华人民共和 中国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
GB/T 11064.7—2013
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323 发行中心：（010)51780235
读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 01/16 印张0.5字数8千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷
*
书号：155066·1-48130定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107
GB/T11064.7-2013
打印H期：2014年3月21HF009A