ICS 77.120.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.11—2013 代替GB/T11064.11---1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第11部分：酸不溶物量的测定 重量法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride-
Part 11:Determination of acid-insolubles content-
Gravimetric method
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T11064.11—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
-第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； ·第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；
..
第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； --第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；一第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定 硫酸锁浊度法；
-
第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定重量法； -第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.11一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 重量法测定酸
不溶物量》。本部分与GB/T11064.11一1989相比主要变化如下：
增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、新疆有色金属研究所、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：吕明辉、夏淑芬、关玉珍、冯先进、朱湘玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.11—1989。
I GB/T 11064.11—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第11部分：酸不溶物量的测定 重量法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中酸不溶物量的测定方法本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中酸不溶物量的测定。测定范围为0.0050%一
0.020%。
2方法提要
试料用盐酸分解，加热煮沸，使用玻璃砂芯埚过滤，于105℃～110℃干燥至质量恒定。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 2甲基橙指示液（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。
4仪器
4.1烘箱。 4.2 2玻璃砂芯埚：滤板孔径5μm15μm。
5试样
5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6分析步骤
6.1试料
称取50g试样，精确至0.01g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 测定 6.3.1> 将试料（6.1)置于600mL烧杯中，加入200mL水、1滴甲基橙指示剂（3.2），用盐酸（3.1)中和至
1 GB/T11064.11—2013
试液呈红色并过量1mL，加热煮沸5min，冷却。 6.3.2用已恒量的玻璃砂芯（4.2)过滤，以热水洗涤烧杯3～4次、滤渣7~8次，将酸不溶物和埚置于105℃～110℃下电烘箱中干燥60min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复操作至恒量。
7 分析结果计算
酸不溶物的含量以质量分数w(酸不溶物)计，按式(1)计算：
ml - m × 100% me
w（酸不溶物）：
·(1 )
式中： m1 恒量后玻璃砂芯埚和酸不溶物的质量，单位为克（g）； m2 恒量后玻璃砂芯的质量，单位为克（g）； m。-一试料的质量，单位为克（g)。 所得结果应表示至三位小数，小于0.01%时应表示至四位小数。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法或外延法求得。
表 1
0.006 8 0.002
0.009 2 0.002
0.016 0.003
W(酸不溶物)/%
r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0.002 0 0.003 0
酸不溶物的质量分数/%
0.0050~0.010
>0.010~0.020
2 GB/T11064.11—2013
试验报告
9
试验报告应包含以下内容：
试样； -本标准编号；
分析结果及其表示； -—-与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象； -测定日期。
-
- 中 华人民共和国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第11部分：酸不溶物量的测定 重量法
GB/T 11064.11—2013
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷
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书号：155066·1-48126定价 14.00元
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GB/T11064.11-2013
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