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当代化工研究
wnda
生物制药与研究
金丝草的总黄酮富集工艺研究
0朱迪
(常州卫生高等职业技术学校江苏213000)
草进行了黄酮成分的富集工艺研究探索。关键词:全丝草;黄酮含量;提取工艺
中图分类号:T
文献标识码:A
2016-08
ResearchonFlavoneGatheringThechnologyofPogonatherumCrinitum(Thunb.)Kunth
Zhu Di
( Changzhou Health Higher Vocational and Technical School, Jiangsu, 213000 J
Abstracf : Pogonarherum crinitim (Thonb.JKanth is zhe grass family blond grass planf, and it has good lypoglycemic effect, in onder fo develop and atilize this plan, we have faken research on the gazhering thechnofogy ofits whole herb 3 flavonoid confen
Kep words : Pogonatheram crinitum (Thanb.)Kanth : flavonoid contenr : exfracfion process
1.金丝草黄酮类成分不同提取工艺的研究
(1)不同浓度乙醇提取
①精密称取金丝草粉末10.00g,用70%乙醇热回流提取,提取3次,每次1.5小时,合并提取液,回收乙醇至浸膏状,于水浴上挥干乙醇,用蒸馏水热溶,过滤。滤液用石油醚萃取三次,于水浴上挥干水层中的石油醛,用水饱和正丁醇萃取至正丁醇层近无色,合并水饱和正丁醇层,回收正丁醇至干,用30%乙醇溶解,稀释至50ml。
2②精密称取金丝草粉末10.00g,用90%乙醇热回流提取,按a项方法提取。
流程图:
金丝草粉末石油酵提取
70%乙醇提取 L90%乙醇提取
挥干水层中的石油醚
>合并乙醇,回收至干→
★水饱和正丁醇萃取奔去水层、
合并正丁醇,回收至干,30%乙醇溶解,稀释至50ml,得样液。
(2)不同提取工艺提取
①金丝草200g,粉碎后用70%乙醇热回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,回收乙醇至漫膏状,至蒸发血中挥干乙醇,用蒸馏水热溶,离心得澄清液,经大孔树脂分离,用水、30%乙醇、70%乙醇、90%乙醇洗脱,收集 30%、70%乙醇洗脱液,回收乙醇至干,得4.0g30%乙醇部分漫膏,1.2g70%乙醇部分漫膏。
流程图:
粉碎后工业乙醇
金丝草200g
提取,回收乙醇
>水不溶物
→水层方方数据
◆浸膏
大孔
澄清液树脂、离心
适量蒸馏水热溶
→水部分
→30%乙醇部分—→
>70%乙醇部分 →90%乙醇部分
回收乙醇至于、4.0g 回收乙醇至于,1.4g
②金丝草2009,粉碎后用70%乙醇热回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,回收乙醇至浸膏状,至蒸发血中挥干乙醇,用蒸馏水热溶,热过滤,用石油醚萃取3次,于水浴上挥干水层中的石油醚,用水饱和正丁醇萃取水层至水饱和正于爵层近无色,合井并正于醇液,回收至于,用
30%乙醇溶解,至蒸发血挥干乙醇,得干浸膏8.5g。 2.黄酮类成分的含量测定
(1)制备
①对照品溶液的制备
精密称取芦丁标准品5.20mg,溶于60%乙醇,定容 25ml,完全转移25ml至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,得浓度为0.10mg/ml的芦丁对照品溶液。
2供试品溶液的制备
A.不同浓度乙醇提取所得样液的供试品溶液的制备
分别将70%和90%乙醇提取药材所得的样液过滤,精密量取续滤液2ml于50ml量瓶中,用30%乙醇稀释定容至刻度,得供试品溶液。
B.不同工艺所得样品的供试品溶液的制备
a.精密量取金丝草提取所得黄酮干燥粉末50.00mg,溶于30%乙醇中,定容50ml,过滤,精密量取续滤液2.5ml于 25ml量瓶中,用30%乙醇定容,得供试品溶液。
b.精密量取金丝草提取所得黄酮干燥粉末50.00mg,溶于30%乙醇中,定容50ml,过滤,精密量取续滤液2.5ml于 25ml量瓶中,用30%乙醇定容,得供试品溶液。
(2)含量测定
(1标准曲线的绘制
分别精密吸取对照品溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0, 5.0ml于10ml量瓶中,精密加入5%亚硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各0.3ml,放置10min,分别加1mol/LNaOH溶液 4ml,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15min,于 510nm处测吸收度。以浓度(mg/ml)为横坐标,吸光度