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海蓬子总黄酮提取工艺优化研究

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海蓬子总黄酮提取工艺优化研究 科技论坛
海蓬子总黄酮提取工艺优化研究
陈玉晶王颖
(哈药集团制药总广,黑龙江哈尔滨150000)
· 31 -
摘要:本文对海蓬子总黄酮提取工艺进行研究。海蓬子总黄酮最佳提取工艺为80摄民度分别回流提取2次,第一次分别加入10 停量70%乙醇提取80分钟,第三次分别加入8信量70%乙醇提取60分钟
关键词:海蓬子:提取;工艺
海蓬子属蒙科盐角草属,为蒙科植物盐角草的全草-。海蓬子别名为盐角草、抽筋菜、盐葫芦海芦笋、海虫草、海胖子、海甲菜等。海蓬子具有平肝、利尿、降压等作用。海蓬子常用于治疗高血压、头痛。海蓬子中含有2'-羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮醇、2′,7-二羟基-6-甲氧基异黄酮醇、苏氨酸、赖氨酸、神皮素、氨酸、异亮氨酸、芸香式等多种成分。海蓬子是有益人体的绿色保健食晶-叫本文对海蓬子提取工艺进行研究。
1实验部分
试剂与仪器。硝酸铝(山西省交城明星化工有限公司)、亚硝酸钠(天津市鼎盛鑫化工有限公司)、硫酸铵(山西东兴化工有限公司)、无水乙醇(石家庄燕赵化工有限公司)、氯化钠(芜湖市辉隆中信化工有限公司)、盐酸准安鼓梦特化工有限公司)。US6180DH数显型超声波清洗器(北京优晟联合科技有限公司);H2500R-2高速冷冻离心机(湘仪离心机仪器有限公司):MW实验室级超纯水器(北京盈安美诚科学仪器有限公司);10L-50L大型旋转蒸发仪(北京赛美思仪器设备有限公司); UV-2200双单色器双光束紫外分光光度计(北京北分瑞利分析仪器); FA1004万分之一分析(上海书增实验设备有限公可)
2含量测定
2.1供试品溶液的制备:取海蓬子提取液2毫升,加30%乙醇4毫升,超声处理溶解,放冷,转移至10毫升容量瓶内30%乙醇定容,摇勾,滤过,取续滤液,既得。
2.2对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的芦丁对照品5mg于一百毫升量瓶中加30%乙醇五十毫升超声便溶解放冷,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀,既得。
2.3波长的选择。取样品液适量,置于25mL量瓶中,先加百分之五亚硝酸钠溶液一毫升摇匀效置六分钟加百分之十硝酸铝一毫升摇,放置六分钟;再加百分之四氢氧化钠十毫升用30%乙醇稀释至刻度,放置十五分钟,以试剂为空白参比液在420~700nm波长范围测定络合钧的吸光度,络合物于500nm波长处有最大吸收故测定时选用此波长。
2.4标准曲线的制备:精密吸取对照品落液0mL.0.5mL、1.0mL、"g 9 0 加分别加人 8 mL,7.5 mL,7 mL,6 mL,5 mL,4 mL,3 mL,2 mL、1 mL30%乙醇摇匀先加百分之五亚硝酸钠溶液一毫升摇匀放置六分钟:加百分之十硝酸铝一享升摇匀放置六分钟再加百分之四氢氢化钠十毫升用甲醇稀释至刻度放置15分钟用第一管作空白对照.在500nm 处测吸光度,以吸光度(A)为横坐标、浓度(C)为纵坐标绘制标准曲线。线性范围为0.25~0.35mg。
3结果
3.1提取温度对总黄酮得率的影响。分别称取海蓬子1公斤,加入8 倍量70%乙醇,分别采用40摄氏度50摄氏度、60摄氏度、70摄氏度、 80摄氏度、90摄氏度回流提取60分钟。实验结果表明采用80摄氏度、 90摄氏度回流提取黄酮含量高于其他温度提取。80摄氏度、90摄氏度回流提取黄酮含量无明显差别,所有采用80摄氏度回流提取。
3.2提取次数对总黄酮得率的影响。称取海蓬子1公斤.加人8倍量70%乙醇.80摄氏度回流提取4次,每次60分钟.分别对每次提取液进行含量测定。实验结果表明样品的第三次和第四次提取液含量非常低,第二次的提取液虽然低于第一次提取液但含量还很高,所以采用
提取两次。
取100分钟,第二次8借量70%乙醇提取100分钟,测定每次提取液含量。实验结果表明第一次提取80分钟和提取100分钟含量无明显差别.提取80分钟含量明显高于60分钟.所以采用第一次提取80分钟为提取时间。第二次提取60分钟,80分钟、100分钟无明显差别所以选择提取60分钟为第二次提取时间,
34加醇倍数对总黄酮得率的影响。分别称取样品1公斤,80摄氏度分别回流提取2次,第一次分别加入6借量、8借量、10借量、12倍量 70%乙醇提取80分钟,第二次分别加入6借量、8借量、10借量、12借量70%乙醇提取60分钟。实验结果第一次提取表明10倍量和12倍量 70%乙醇含量无明显差别,10借量优于6倍量和8倍量,所以采用10 借量为提取的加醇借数。第二次提取采用8借量、10借量、12借量70% 乙醇提取无明显差别.8借量高于6倍量,所以选择8借量为第二次提取的加醇倍数
35乙醇浓度对总黄酮得率的影响。分别称取样品1公斤,分别加人 10借量40%乙醇,50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇,80%乙醇、90%乙醇,80 摄氏度摄氏度分别回流提取80分钟。实验结果表明采用70%乙醇提取总黄明含量最高,所以采用70%之醇作为提取剂。
4结论
海蓬子总黄酮最佳提取工艺为80摄氏度分别回流提取2次,第次分别加人10倍量70%乙醇提取80分钟,第二次分别加入8倍量 70%乙醇提取60分钟。
参考文献
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3.3提取时间对黄酮得率的影响称。分别称取样品1公斤,80摄氏度分别回流提取2次,分别采用第一次8倍量70%乙醇提取60分钟,第二次8倍量70%乙醇提取60分钟;第一次8倍量70%乙醇提取80 分钟,第二次8倍量70%乙醇提取80分钟;第一次8倍量70%乙醇提
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