第11期科研开发
二氧化硅负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛
二氧化硅负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛
杨赞张丽黄永葵杨水金
（朝北师范季院化学与环境工程院，黄石435002）
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编要：以H,SW。0S0,为催化烈，丁醛和1，2-丙二醇为原料合或了T醛1，2-丙二醇缩整，用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水刻用量、反应时间等因索对发应的影率。结果表明，在n(了照)≤(1，2-丙二)1:1.5，需化剂用量为反应物料总质量的0.6%，带水剂环已烷10mL，反应时间45min的优化条件下，了醛1，2-丙二醇增醛的收率可适74.1%。
美建调：T醛1，2-丙二静培醛；H,SW0si0,：S0：保化
中图分类号：TQ655;TQ426.91
文献标志弱：A
文章编号: T16728114(2011)1102703
随着日用化学与我们的生活越来越密不可分，人们对日用化学工业也越来越重视。特别是香料、香精的品种和需求量的不断增加。缩醛作为一类有着优于母体羰基化合物的花香的香料在各种食品、饮料加工中得到广泛的应用，市场需求量也日益增长。缩醛香料也可用于配制鸡味、肉味、奶油等食用香精，这些新型食用香精在方便食品加工中作为调味品正在解露头角。丁醛1，2-丙二醇缩醛，它有新鲜的果香香气，并有苹果香韵，可用于多种日化香精方案中。其传统的合成方法实在无机酸催化下由于丁醛与1，2-丙二醇合成，但该法存在副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，后处理中含有大量的酸性废水，造成环境污染等缺点。随着人类生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境的保护提出来越来越高的要求。因此，研究和开发合成缩醛的方法具有一定的意
作者篇介：杨资（1989一），男，湖北武穴人，在读本科生，研究方向为
无机功能材料。万方数据
义。文献报道一些磷钨钼杂多酸"、碘掺杂聚苯胺2]、 H,SiW,Mo,Oa/PAnP等新型固体酸催化剂对缩醛反应具有良好的催化作用。新型环境友好绿色催化剂——杂多酸及其盐类开发研究目益受到人们关注。本研究合成了HSiWzO/SiO,催化剂，并成功用于催化合成丁醛 1，2-丙二醇缩醛，探讨了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响，且获得了较
为理想的催化效果。 1实验
1.1试剂及仪器
丁醛、1，2-丙二醇、NazWO，·2H,0、 Na,SiO，·9H,O、H,SO4、正硅酸乙酯、正丁醇、环己烷、无水氟化钙、饱和食盐水，硅钨酸根据参考文献自制，实验用水均为二次蒸馏水。
标准磨口中量有机制备仪；PKW-Ⅲ型电子节能控温仪；德国Bruker公司D8ADVANCE型X射线衍射(XRD) 仪，石墨单色器滤波，CuKα，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描范围为20=5~70°：Nicolet5700型红外拉曼光谱仪(美国尼高力公司产，KBr液膜法)；上
海光学仪器厂WZS型Abbe折射仪。 1.2催化剂的制备
将1gH,SiW,sO溶解于18ml水中，将一定量的正硅