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H4SiW12O40∕SiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

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H4SiW12O40∕SiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 · 40
科研开发
化工中间体 Chenmical Intermerfiate
H.SiWt2O4/SiOz催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛
徐明波张思减黄永英杨水金'(湖北韩范7院化环质17院,黄435002
2012年第04期
换要:从以期线条多酸益H4%售120052为多相能化剂.期过本服租1.2内二的发合成本甲1.2内二期格,保H4%W1200%2时路技应的留化话性较系统地解究原料款比,多化制用,泛时间诺因系对产品收事的诺明:实举表明:H4%证1240/%2是合成股1,2内二确的良等能化制,在苯甲“1.2-内二的的降东比为1:1.5.维化润用量为及应物料总项量的0.8%,环已统为带水料,反应时间45m的优化条件下,本甲降1.2内二醇缩能的收率可达75.8%
关键调:苯甲醛1.2-内二配醒;H45W12040%:02;能化
中图分类号:TO26.91:T0655
文款标识码:4
文章编号:T16728114(2012)04-640-04
缩醛类香料属于缩羰基化合物,是碳基化合物
与二元醇在酸性条件下缩合制得的产物,有着优于母体炭基化合物的花香、果香或特殊香味的香料,其香气透发柔和,留香持久,具有香气类型多、原料来源丰富、生产工艺简单、化学性质稳定等特点。近20 年来,作为新型香料在食品香料和日用香精中得到广泛运用,常用于酒类、软饮料类、冰淇淋、化妆品等的调香和定香!。此外,在有机合成中常用于羰基保护或作有机合成溶剂2,也用作油漆、食品、烟草、化妆品、制药工业等的中间体和目标产物。缩醛传统的合成方法是在无机酸H,SO、H,PO、HCI、对甲苯磺酸等催化下合成3。这类催化剂廉价易得,产品收率较高,但反应结束后需进行中和、水洗、干燥等过程,后处理工艺复杂,产生废水污染环境,并且存在质子酸对设备具有较强的腐蚀作用,副反应多,产品纯度不高等缺点。因此,研究和开发合成缩醛的方达具有一定的意义。近年来有文献报道固体超强酸14
作者简介:徐明波(1979-),势,潮北本望市人,
潮北师范学院化学宁环境了程
学院讲年。强士:主要从事无机功能材料的研究及无机化学教学工件
万方数据
蒙脱土5、路易斯酸、硫酸m、离子交换树脂十二水合硫酸铁铵、KsCoW,Oa·3H,O1"等催化剂对缩醛(酮)反应具有良好的催化作用,同时,新型
环境友好绿色催化剂益受到人们关注"
一杂多酸及其盐类开发研究日
硅钨酸是一类含氧桥的多核配合物.是固体超强酸的一种,同时硅钨杂多酸具有Keggin结构,催化活性高,选择性好,反应条件温和,工艺流程简单2)。但是纯硅钨酸比表面积小易溶于极性溶剂回收及重复使用困难,很难作为多相催化剂使用。在催化理论中,对于活性中心的观点人们已经达成共识,认为分子接近活性中心是关键的一步,因此必须寻找合适的载体,将杂多酸有效的分散开,最大程度地发挥其催化作用。负载型硅钨杂多酸H,SiWO.成为理想的催化剂而备受关注3。通常的做法是将杂多酸负载在具有较大比表面积的载体如活性炭上4。
二氧化硅是一种无定型非晶材料,化学性质稳定,可以耐受酸性介质的侵蚀,常温下在纯水中的溶解度很小,因此它主要用作吸附剂、干媒剂、增稠剂、填充剂、色谱用载体等。但随着石油化学工业的发展,二氧化硅用作催化剂载体已日益受到人们的重视。作者通过实验发现二氧化硅负载硅钨杂多酸催化剂对缩醛反应具有良好的催化活性。本文以二氧化硅负载硅钨酸催化剂H,SiWz20a/Si0,合成苯甲醛1,2-丙二
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