第5期
科研开发
H,PW,Mo,Oa/Si0,催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛
H,PW.MoO4/SiO2催化合成丁醛12-丙二醇缩醛
吕宝兰”，王华”，黄蓉”，杨水金”
（1.湖北师范学院化学与环境工程学院，黄石4350022.湖北黄石二中，黄石435000）
·55·
摘要：以H3PW6Mo6040/S:02为维化剂，用丁醛和1,2-内二醇为原料能化合成了]股1.2-内二醇缩醛，证交实验法操讨得出的适宜反应条件为：固定用置0.2ml，厂酷与1,2两二醇的物质的蓝之比为1.0：1.5，催化剂H3PW6M6040/Si02川益占应物料总质量的0.8%，反应时间30mm，等水例环已烷的用12mL。在该反成条件下，丁醛12-丙二醇贴醛的收率可达83,42%。
关键调：T醛1,2两二醇缩醛H3PW6Mo6040/Si02附化
中图分类号：TQ655
文献标识码：A
缩醛类化合物大多具有特殊香味，常用于食品饮
料中的调香和定香，也可作为有机合成和制药工业的中问体或原料-2)。传统合成缩醛的方法是以无机质子酸为催化剂，但该方法存在对设备的蚀及对环境的污染严重等缺点，不能应用于生产3。而用杂多酸取代无机质子酸作催化剂在对设备的腐蚀和环境污染等方面都较小，且不易引起副反应4-5)
SiO,基本结构单元是一个四面体，具有很大的比
表面积和独特的微孔结构，是一种很好的吸附载体， Keggin型杂多酸能够均匀分散在SiO,载体表面并保持 Keggin型稳定结构，杂多酸负载在SiO,载体表面后对促进催化活性有较好的作用。磷钨钼酸H,PW。Mo.O,0是杂多酸的一种，易溶于溶液，将H,PW。Mo.O,0同载在 SiO,上可防止溶解并有效的分散开，能最大程度地发挥其催化作用。作者以H,PW。Mo,O,0/SiO,为催化剂，以丁醛和1,2-丙二醇为原料制得了丁醛1,2-丙二醇缩醛。探
讨了反应条件，得到了较理想的结果。 1实验
1.1主要试剂及仪器
丁醛、1,2-丙二醇、环已烷、NaCI、无水CaCI,均
作者第介：吕宝兰(1965-)，女：朝北鄂州市人，朝北师范学院化学与环境工程学院剧教授。主要从事码化学与无机功能材料的研究及无机化学教学作
万方数据
文章编号：T16728114(2012)05-05503
为分析纯，H,PW,Mo,0,0/Si0,自制。标准磨口中量有机制备仪，电动搅拌器PKW-Ⅲ型电子节能控温仪， Abbe折射仪，Nicolet5700型红外拉曼光谱仪(美国尼高力公司产，KBr波膜法)，粉末衍射分析用D8ADVANCE 型X-射线衍射仪（德国布鲁克公司产），由石墨单色器滤波，用铜靶Kα1辐射，在管电压40kV，管电流40 mA的条件下测定，扫描范围265-70°。
1.2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的操作方法
在三颈瓶中按一定计量比加入丁醛、1,2-丙二醇、环已烷和H,PW,Mo.O,0/SiOs，装好仪器设备，加热回流分水至一定时间为止。静置冷却，放出水层合并有机层，依次用饱和食盐水和蒸馅水洗涤后，再用无水 CaCl,干燥，常压蒸馏，收集沸程为139～145℃之间的馏分，即得无色透明具有果香味的液体产品，测定折
光率，称量计算收率。 2结果与讨论
2.1催化剂H,PW,MogO0/SiO,的表征 2.1.1催化剂IR光谱
对制得的H,PWMo,O,0和H,PW,MoO,0/SiO,进行IR 分析，由IR谱图可知，H3PW6Mo6040的主要吸收峰在 1077cm-1.975em-1.878cm-1.783cm-1和513cm-1，属于 Keggin基本结构，而位于1621cm-1的吸收峰为水的弯曲振动吸收，表明其含有结晶水。当H,PW。MogO,0负载于载体Si0,以后，其吸收峰发生了变化，975和783cm-1