第02期科研开发
二氢化硅负载硅鸽钥酸催化合成环己酮乙二醇缩酯
二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮
段云丽纪金技喻莉杨水金
（湖北师范学院化学与环境工程学院，黄石435002）
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摘要：采用落胶一凝胶法制备了二氯化硅负载硅钨细酸催化剂。以其为值化剂，通过环已酮和乙二醇合成环已酮乙二醇培酮，较系恢地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环已烷，反应时间诸因索对产品收率的影响。实验表明，二氧化硅负载硅鸽细酸能化剂是合成环已酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n（环己耐）：（乙二醇）=1:14，催化剂用量为脱料总质量的0.6%，环已烷作带水剂12mL，反应时间30min的优化承件下，环己需乙二醇缩酮的收率可达84.71%。
关键调：环己乙二腺缩酮；硅钼酸；二氯化硅；催化
中雷分类号：TQ655;TQ426.91
文献标识码：A
环缩酮类香料属于缝基化合物，是轰基化合物与二元醇在酸性条件下缩合制得的产物，具有优于母体基化合物的花香、果香或特殊香味，深受广大调香人员的重视，常用于酒类、软饮料、冰淇淋、化妆品等的调香和定香11,2。在有机合成中，缩酮是重要的赚基保持形式，常用于有机合成的费基保护或作为反映中间体，还可用于有机合成溶剂。其传统的合成方法是在无机质子酸催化下由酮和醇合成，但该法存在副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，后处理中含有大量的酸性废水，污染环境等缺点。随着人们生活水平的提高和环保意识的增强，对环已酮乙二醇缩酮的生产提出了更高的要求。因此，科学工作者选用更佳的催化剂来取代无机酸。文献报道二氧化硅负载磷钨杂多酸3、二氧化硅负载硅钨酸]、TiSiW,2O,0/ TiO,3]、固体超强酸(67等催化剂对缩酮反应具有良好的催化作用。杂多酸有较强的酸性，在有机介质中，杂多酸的摩尔催化活性达硫酸的100～1000倍。杂多酸相对稳定、无毒和易处理，不产生硫化、氨化和硝化等
作者第介：段云瞩（1991一），女，新北赛阳市人，朝北师范学院化学与
环境工程学院，主婴从事钨化学与无机功能材料的研究工作，方方数据
文章编号：T1672-8114(2012)0205704
副反应。作为新型催化材料已在炼油、化工领域中显示出广阔的应用前景；在烯烃水合、烷基化及异构化等反应中获得成功的应用。在催化理论中，对于活性中心的观点人们已达成共识，认为分子接近活性中心是关键的一步，因此，必须寻找合适的载体，将杂多酸有效地分散开，最大程度地发挥其催化作用。Si0，具有特殊的孔结构、大的比表面积和优良的热稳定性，被广泛用作吸附剂、干燥剂和催化剂载体等。本研究合成了SiO,负载硅钨钼酸催化剂，并成功催化合成了环己酮乙二醇缩酮，探讨了环己酮与醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响，且获
得了较为理想的催化效果。 1实验
1.1试剂及仪器
环已酮、乙二醇、Na.Mo0,2H0、 Na,SiO,*9H,O、Na,WO,2H,O、HCl、乙醛、硫酸、正硅酸乙酯、正丁醇、环已烷、无水氧化钙、饱和食盐水，实验用水均为二次蒸馏水。
三颈烧瓶(150mL)，球形冷凝管，空气冷凝管，圆
底绕瓶，分波清斗，分水器，电热套，温度计，电力搅拌器，锥形瓶，阿贝折射仪；PKW-IⅡ型电子节能控温仪；粉末衍射分析用德国布鲁克D8ADVANCEX-Ray