第12期科研开发
硅胶负载硅钨酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛
硅胶负载硅钨酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛
杨水金王东锋
（潮北师范学院化学与环境工程学院，黄石435002）
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搞要：以硅胶负硅销酸为能化剂，通过案甲酯与1,2-丙二醇及应合或了案甲醒1,2-丙二静缩照。较系统地研究了醛醇整比、锂化剂用量、营水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：固定苯甲醒用量为0.29mol，在(案甲配)：(1,2-丙二醇)=1：1.4，催化剂用量为0.25g，环已烷为营水剂用量为10e山，反应时间60min的优化条件下苯甲醛1,2-两二醇增醒的收事可达77.4%。
关键词：苯甲醛1,2-丙二醇缩醛；硅胶负散硅钨酸；催化
中图分美号：TQ426.91
文献标识码：A
文章编号： T16728114(2011)12-05104
缩醛是一类重要化合物，通常用于保护炭基或作为合成中间体，同时还是一类有广泛用途的香料"。苯甲醛1,2-丙二醇缩醛，它有新鲜的果香香气，并有苹果香韵，可用于多种日化香精配方中。其传统的合成方法是在无机酸(如浓硫酸、盐酸或磷酸)催化下由苯甲醛与1,2-丙二醇合成，但该法存在副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，后处理中含有大量的酸性废水，造成环境污染等缺点。随着人民生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越高的要求。因此，研究和开发合成缩醛的方法具有一定的意义。文献报道分子筛，蒙脱土国，Fe(SO)，xH,OW，十二水合硫酸铁铵5,FeCl,·6H,o]，So,"-/TiO,-La,O, 等固体酸催化剂对缩醛(酮)反应具有良好的催化作用。负载型杂多酸作为多相催化剂，因有催化活性高、选择性强、催化剂使用寿命长、成本低等优势，引起研
作者第介：杨水金（1964一），男，期北武穴人，湖北师范学院化学与环境工程系教授，主要从事鸽化学与无机功能材料的研究工作，主持完成制北省自然科学基金等省级项目九项，发表论文多药。
万方数据
究者的关注。本文对硅胶负载硅钨酸催化合成苯甲醛
1,2-丙二醇缩醛进行了研究，得到了较理想的结果。 1实验
1.1试剂及仪器
苯甲醛、1,2-丙二醇、NaWO.·2H,O、 Na,SiO,·9H,O、H,SO4、硅胶、环已烷、无水氟化钙、饱和食盐水，硅钨酸自制。标准磨口中量有机制备仪； PKW-ⅡI型电子节能控温仪；阿贝折光计：Nicolet5700型傅立叶变换红外光谱仪（美国尼高力公司产，KBr液膜法）；粉末衔射分析用德国布鲁克D8ADVANCEX-Ray 衔射仪，由石墨单色器滤波，用铜靶Kα1辐射，在管电压40kV，管电流40mA的条件下测定，扫描范围26 在15~70°。
1.2H,SiW,,O4/SG催化剂的制备方法
按硅胶：H,SiW,20=1：1质量比称取硅胶，加人到硅钨酸水溶液中浸渍24h。小火蒸干后，在马弗炉内于450℃温度下活化3h。通过控制硅钨酸溶液的浓度和浸溃时间可制得负载量为50%的H,SiW,O4/硅胶能化剂，并用XRD谱及IR光谱检测确证。
1.3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的操作方法
在150mL三颈瓶中按一定计量比加入苯甲醛，1,2-