第10期科研开发
二氯化硅负载硅钨钼酸能化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮
二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成丁酮1,2-一丙二醇缩酮
周国辉喻莉杨水金
（湖北师花学院化学与环境工程学院，黄石435002）
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摘要：以二氯化硅负载硅钠钼酸为蛋化剂，以丁酮和1，2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了丁酮与1，2-两二醇量比、蛋化剂用量、带水刻及反应时间对收率的影响。实验表明，在(丁酮）：以1，2-两二醇)=1:1.4，能化剂用量为反应物料总质量的1.4%，带水别环己烷10mL，反应时间70min的优化条件下，丁酮1,2两二醇编酮的收率可达83.1%。
关键调：丁酮1,2-丙二醇缩酮；二氧化硅负载硅鹤相酸；催化；缩酮反应
文概标识码：A
中图分类号：TQ655;TQ426.91
文章编号：T16728114(2011)10-02704
缩酮是一类重要化合物，常用于有机合成的基保护或作为反应中间体，还用作有机合成溶剂；它有新鲜的果香香气，并有苹果香韵，可用于多种日化香精配方中。丁酮1,2-丙二醇缩酮，其传统的合成方法是在无机酸催化下由丁酮与1,2-丙二醇合成，但该法存在副反应多，产品纯度不高，设备属蚀产重，后处理中含有大量的酸性废水，污染环境等缺点。随着人民生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越的要求。因此，研究和开发合成缩酮的方法具有一定的意义。文献报道一些路易斯酸，分子筛，蒙脱土[3，固载杂多酸盐"等固体酸催化剂对缩酮反应具有良好的催化作用。新型环境友好绿色催化剂一一一杂多酸及其盐类开发研究日益受到人们关注(5-7)。本研究合成了SiO,负载硅钨钼酸催化剂,并成功运用该催化剂催化合成了丁酮1，2-丙二醇缩酮，探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响，获得了较为理想的催化效果。
作者美介：周国舜，男，潮北丹江口人，朝北师范学院化学与环境工程学
院10限本科生。万方数据
1实验
1.1试剂及仪器
丁酮，1,2-丙二醇，环已烷，无水氰化钙，氯化钠,NaWO,2H,O,Na,MoO*2H,O,Na,SiO,9H,O均为分析纯，硅钨销酸自制，实验用水均为二次蒸馏水：标准磨口中量有机制备仪；PKW-Ⅲ型电子节能控温仪；上海光学仪器厂WZS型Abbe折射仪。Nicolet5700型红外拉曼光谱仪(美国尼高力公司产，KBr液膜法），粉末衍射分析用D8ADVANCE型X-射线衔射仪（德国布鲁克公司产），由石墨单色器滤波，用铜靶Kα1辐射，在管电压40kV，管电流40mA的条件下测定，扫描范围 2570°。
1.2二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂的制备
将1.5gHSiW。MogO溶解于26ml水中，将一定量的正硅酸乙酯和正丁醇（体积比约为：2.5:1）的混合液缓慢逐滴加到H,SiW。Mo,O溶液中。依次，在室温、 45℃、80℃下揽拌1h、1h、3h。所得凝胶在真空下干燥45℃和90℃分别为16h、3h。所得干凝胶用90℃的热水洗至滤液为中性。然后，在马弗炉内于200℃温度下活化4.5h，即得负载量为30%的H,SiW。Mo,04/Si0,催化剂。
1.3催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的操作方法在150mL三颈瓶中按一定计量比加人丁酮，1,2-
丙二醇，带水剂环已烷和一定量的催化剂，装上温度