·46-
科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
硅胶负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯
杨水金”对合谱”杨洪波”吴远祥
（北师范学院化学与环境工程学院，黄石435002；湖北黄石一中，黄石435000）
2011年第11期
摘要：以硅股负载硅够酸为催化剂，通过乙酸与正丁醇反应合或了乙酸正丁酯。较系统地研究了酸醇量比、催化列用量。带水剂用量及反应时间等条件对收率的影率。结果表明：在乙酸)：n(正丁醇)=1：1.6，锂化剂用量为反应物总质量的0.56%，环已换为带水剂用量为10mL，反应时间60min 的优化条件下，乙酸正需的收率可达96.5%。
关健调：乙酸正丁酯：硅胶负载硅锦酸；催化：酯化反应
中图分类号：T065%;TQ426.91
文能标识码：A
文编号：T16728114(2011)11-04604
乙酸正丁酯是无色带香味的液体，是一种重要的化工原料，具有比乙酸戊酯略淡的水果香味，是良好的芳香矫味剂、萃取剂、着香剂、有机溶剂、色谱分析溶剂，广泛用于涂料、制革、制药、香料工业、硝化纤维清漆中，国内市场供不应求。传统的合成方法中是用浓硫酸作催化剂，但浓硫酸的氧化性和脱水性会导致一系列副反应，反应后产物处理复杂，并有大量的废液污染环境.腐蚀设备。由于环保法规对环境和安全方面的要求不断提高，国内外都在探索酯化反应的新型催化剂。因此，研究和开发合成乙酸正丁酯的方法具有一定的意义。目前，文献报道用11-钨钛杂多酸盐"，La（SO,）/ci)，稀土复合固体超强酸SO."-ZrO,Nd,O,3]，硫酸高铺4]，活性炭负载四氧化锡(5]，混合氟化稀土，二氧化硅负载硫酸鋼"，Ce-S,O,-SBA-158，凹凸棒石负载磷钨酸"，坡缕石固载磷钨杂多酸，磷钼钒杂多酸"，ZnMn,O,"2)，微波辐射硫酸铁铵3等催化剂对酯化反应具有良好催化作用，同时新
作者篇介：杨水金（1964一），男，朝北武六人，朗北辉范学院化学与环境工程学院教授，主要从事鹤化学与无机功能材料的解究工作，主特完成期北管自热科
学基金等省级项目无项，发表论文多管。万方数据
杂多酸及其盐类开发研究
型环境友好绿色催化剂日益受到人们关注。
硅鸽酸是一类含氧桥的多核配合物，是固体超强酸的一种，同时硅钨杂多酸具有Keggin结构，催化活性高，选择性好，反应条件温和，工艺流程简单14。但是纯硅钨酸比表面积小,易溶于极性溶剂，回收及重复使用困难，很难作为多相催化剂使用。在催化理论中，对于活性中心的观点人们已经达成共识，认为分子接近活性中心是关键的步，因此必须寻找合适的载体，将杂多酸有效的分散开，最大程度地发挥其催化作用。负载型硅钨杂HSiW,Oa成为理想的催化剂而备受关注"S。通常的做法是将杂多酸负载在具有较大比表面积的载体如活性炭上。
硅胶是一种无定型非晶材料,它的表面含有硅羟基和硅氧烷基,其颗粒直径一般为5~10um，孔径6~8nm，化学性质稳定，因此它主要用作吸附剂、干燥剂、增稠剂、填充剂、色谱用载体等。但随着石油化学工业的发展，硅胶用作催化剂载体已日益受到人们的重视。作者通过实验发现硅胶负载硅钨杂多酸催化剂对缩醛反应具有良好的催化活性"7]。本文以H,SiW,204/硅胶合成乙酸正丁酯，较系统地操讨了原料量比、催化剂用量、带水剂、反应时间四因素对反应的影响，通过正交