分析与检测
中国酿造
2017年第36卷第9期
总第307期
响应面优化HS-SPME-GC/MS检测啤酒微量酯类物质条件
许杨王德良”李红闫寅卓宋
涛
（中国食品发酵工业研究院北京100015)
-163.
摘要该研究采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC/MS)检测啤酒中 6种低含量醋类物质（辛酸乙酯、丁酸乙醋、乙酸异丁醋、乙酸苯乙醋、苯甲酸乙醋和3-苯基丙酸乙醋)的萃取条件进行优化发现萃取温度、萃取时间和平衡温度为主要影响因素通过响应面法分析得出最佳萃取条件为荤取温度42℃C、翠取时间30min和平衡温度 48℃在该条件下结合内标法定量该方法的相关系数R为0.9900～0.9999回收率为93.43%~103.37%检测限为0.01～0.05μg/L，
相对标准偏差(RSD)为1.75%～8.24%表明该方法准确可靠，可应用于啤酒中微量醋类物质的检测关键词啤酒微量酯类物质顶空固相微萃取-气相色谱质谱法响应面法检测分析
中图分类号TS261.7,0657.63,0658.2文章编号02545071(2017)09016305doi:10.11882/j.issn.02545071.2017.09.035
Optimization of HS-SPME-GC/MS conditions for determination of trace esters in beer by
responsesurfacemethod
XU Yang, WANG Deliang*, LI Hong, YAN Yinzhuo, SONG Tao
(China National Research Institute of Food and Fermentation Industries, Bejing I000/5, China,
Abstract :The six low-content esters (including ethyl caprylate, ethyl butyrate, isobutyl acetate, phenylethyl acetate, ethyl benzoate and ethyl 3-phenylpropi-on) were extracted and detemined by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC/MS). The extrac tion conditions were optimized by Plackett-Burman and Box-Behnken experiments. The result showed that extraction temperature, extraction time and equilibrium temperature were identified as the main factors. Through response surface methodology analysis, the optimum extraction conditions were temperature 42 °C, time 30 min and equilibrium temperature 48 C. Under the conditions, combined with the internal standard method to quantify, the R° of the method was 0.990 0-0.999 9, the recovery rate was 93.43%-103.37%. The limit of detection was 0.01-0.05 μg/L. The relative standard deviation(RSD) was 1.75%-8.24%, which indicated that the method was accurate and reliable, and could be applied to the determination of trace esters in beer. Key words beer; trace esters; HS-SPME-GC/MS; response surface methodology; detection and analysis
啤酒中的挥发性风味成分包括醇类、酯类、醛类、酮类、硫化物等。其中高级醇和酯类对啤酒质量至关重要。啤酒中酯类含量远不及高级醇但是酯类物质具有更高的风味责献度(2)。睡酒中的醋类接按其挥发性又可分为挥发性酯和非挥发性酯。酯类通常具有很强的“果香味"3)适量的醋能使酒体丰满香味协调(45)。醋类含量过高赋予啤酒不舒适的苦味和果味过低则使啤酒淡寡影响啤酒风味的协调性(-)。另外DAANS等发现醋类对老化物质有掩蔽作用，向比利时贮藏啤酒中添加乙酸异戊酯，可以提高 2-甲基丁醛、甲硫基丙醛、苯乙醛等老化物质的阅值因此可以有效掩盖啤酒中老化物质带来的不愉悦的气味
现在关于啤酒中酯类风味贡献度的研究主要集中在乙酸乙酯、乙酸异戊酯等几个主要留类物质0其他鼠值低、啤酒中含量也低的某些特征酯类物质有待进一步研究分析。前期采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase
收稿日期2017-05-15
基金项目国家自然科学基金(31401680)
作者简介许杨(1993-）男硕士研究生研究方向为发醇工程
microextractionHS-SPME)-结合气相色谱-嗅闻-质谱法( gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry ,GC-O-MS)12-删对市售不同品牌贮藏啤酒进行检测分析发现 2222 酯和3-苯基丙酸乙酯等6种酯香气较愉悦。这些酯类因其含量较少无法一次性全面对其定性定量检测分析对深入研究啤酒中含量较低的酯类物质的风味贡献度造成了困难。
采用固相微萃取对目的物进行富集过程中影响萃取效率的因素很多如萃取柱极性、萃取温度、萃取时间、解吸时间等135-6]。响应面法可反映自变量变化对响应值的影响并且可以分析自变量之间的相互作用得到最优检测条件-。本研究采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计优化检测啤酒中酯类物质的萃取条件。在获得的最优萃取条件下结合内标法建立了同时测定辛酸乙酯、于酸
*通讯作者王德良（1972-）男教授级高级工程师博士研究方向为发酵工程
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