ICS 77.120.99
YS
H 14
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1075.8—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第8部分：钼、铝量的测定
X-荧光光谱法
Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and
molybdenum-aluminium master alloys-
Part 8:Determination of molybdenum and aluminium contents-
X-ray fluorescence method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1075.8—2015
前言
YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》分为8个部分：
第1部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； -第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；第7部分：氧量的测定 情气熔融-红外法；第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。
本部分为YS/T1075的第8部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、金川集团股份有限公司、北仑出人境
检验检疫局、金堆城钼业股份有限公司。
本部分主要起草人：周恺、李波、孙宝莲、肖飞燕、赵志虎、董岐、张建波、王郭亮、于丽丽、胡洁、 罗景盛、谢明明。
1 YS/T1075.8—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第8部分：钼、铝量的测定
X-荧光光谱法
1范围
YS/T1075的本部分规定了钼铝合金中钼、铝量的测定方法。 本部分适用于钼铝合金中钼、铝量的测定。测定范围见表1。
表1钼铝合金中各成分的测定范围
元素 Mo Al
质量分数/% 50.00~91.00 9.00~50.00
2方法提要
样品用氢氟酸、硝酸溶解。经红外灯烘干后，再用合适的熔剂按一定比例熔铸成适合于X-荧光光
谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线或方程式来计算，获得样品中待测成分的含量。
3试剂
3.1 四硼酸锂：优级纯，使用前在650℃灼烧4h。 3.2 溴化锂：使用前在105℃干燥2h。 3.3 溴化锂溶液：称取适量的溴化锂（3.2)配置成浓度为30mg/mL的溶液。 3.4 氩气甲烷混合气体：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。 3.5 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯 3.6 氢氟酸（p=1.15g/mL），优级纯 3.7 三氧化钼（wMoo≥99.99%）：使用前在105℃干燥2h。 3.8
三氧化二铝（wAzo.≥99.99%）：使用前在105℃干燥2h。 4 仪器 4.1 波长色散X-荧光光谱仪。 4.2 熔样皿：用铂合金（95%铂十5%金）制成，体积>30mL。 4.3 铸型皿：用铂合金（95%铂十5%金）制成， 4.4 自动熔样炉：能加热至1050℃，控温精度在土5℃。
1 YS/T1075.8—2015
5试样
试样应粉碎，其粒度应小于500um。
6分析步骤
6.1试料
称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
平行称取两份试样进行测定，取其平均值。 6.3试料熔解
将试料（6.1)置于熔样皿中，加人少量蒸馏水浸润样品，滴加2.5mL硝酸（3.5），再缓慢滴加0.5mL 氢氟酸（3.6）待反应平静后补加0.5mL氢氟酸（3.6）。样品溶解后取下，于红外灯下烘至近干。准确加人7.000g四硼酸锂（3.1），1.0mL溴化锂溶液（3.3）。放入熔样炉进行熔融，400℃烘干1min后开始熔融，熔融温度为1050℃，静止熔融5min，摇摆10min，将熔融物倒入已预热的铸型Ⅲ中成型，冷却后取出待测。 6.4校准曲线的绘制 6.4.1 校准样品
使用高纯氧化物配制校准样品。具体配制方法见附录A。 6.4.2 2测量条件
不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括谱线、管电流/电压、滤光片、狭缝宽度、晶体、 检测器、背景校正方法和测量时间，以获得最佳的实际测量效果。参考测量条件见附录B。 6.4.3 3校准方程
用仪器所配软件.用标准样品中该元素的含量值和测得的X射线荧光强度计算出校准曲线参数，见式（1)：
w;=aXI,+b
.*(1 )
式中： w; 校准样品中测量元素i的参考值，%； I; 测量元素i的X射线荧光强度； a、b 测量元素i的校正曲线常数。 分析结果保留至小数点后两位。
6.5测量 6.5.1试料熔片测量
预热仪器直至仪器稳定后，按选定的测量条件测定试料熔片。若需进行仪器漂移校正，待仪器稳定
后，先进行漂移校正，再进行熔片的测定 2 YS/T1075.8—2015
6.5.2 漂移校正
选择合适的试料熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正，校正的间隔时间根据仪器的稳定性决定。 6.5.3 结果计算
根据测出的试料熔片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按校准方程计算出各成分的含量，
精密度 7.1 重复性
7
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 重复性限
%
元素
w 52.29 62.23 70.43 84.34 90.33 47.16 37.27 29.08 15.18 9.00
r 0.71 0.82 0.86 1.08 1.12 0.87 0.77 0.64 0.54 0.40
Mo
A1
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3 再现性限
%
元素
w 52.29 62.23 70.43 84.34 90.33
R 0.78 0.86 1.11 1.13 1.24
Mo
3 YS/T1075.8—2015
表3（续）
%
元素
R 0.92 0.89 0.80 0.69 0.56
w 47.16 37.27 29.08 15.18 9.00
Al
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
4