ICS 77.120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1075.13—2022
钒铝、铝中间合金化学分析方法第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and
molybdenum-aluminium master alloys-
Part 13:Determination of iron, silicon, molybdenum and chromium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1075.132022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》的第13部分。YS/T1075已经发布了以下部分：
第1部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；第7部分：氧量的测定 惰性气体熔融-红外法；第8部分：钼、铝量的测定 X-荧光光谱法；第9部分：氯含量的测定 氯化银分光光度法；第10部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
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一第11部分：氮含量的测定 情性气体熔融热导法；
第12部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公
司、国合通用（青岛)测试评价有限公司、宝钛集团有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、宁夏东方业股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、大连融德特种材料有限公司。
本文件主要起草人：刘雷雷、禄妮、徐青、方迪、朱丽、陈雄飞、梁硕、刘凯、卢凡、张育诚、张俊峰、 张雅茹、席洋洋。
I YS/T1075.13—2022
引言
钒铝、钼铝中间合金是生产高性能钛合金的重要中间合金，其作用包括改善合金化条件、提高合金成分均匀度、克服偏析和不熔（难熔）金属夹杂以及减少金属烧损率。随着航空航天用等高端钛合金的发展，对钒铝、钼铝中间合金的主元素波动范围和杂质元素上限含量都提出了更为严苛的要求。YS/T 1075旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钒铝、钼铝中间合金化学分析方法标准，拟由十三部分组成：
第1部分：铁量的测定 定1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；一第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；一第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；
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第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；第7部分：氧量的测定 惰性气体熔融-红外法； -第8部分：钼、铝量的测定 X-荧光光谱法；第9部分：氯含量的测定 氯化银分光光度法；
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一第10部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第11部分：氮含量的测定 情性气体熔融热导法；第12部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法； -第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件完善了钒铝、钼铝中间合金的生产产业链，对提升钒铝、钼铝中间合金在钛合金生产过程中的
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应用水平提供了有力支撑。
II YS/T1075.13—2022
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定方法。 本文件适用于钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定。测定范围：
0.004%~0.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸-盐酸混合酸溶解。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定试液中铁、硅、钼、铬的发射光谱强度，用工作曲线法计算各分析元素的质量分数。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水。 5.1硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.3铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.9%）置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（5.1)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 5.4硅标准贮存溶液：称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅于铂中，加人5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融20min，取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此
1 YS/T1075.13—2022
溶液1mL含1mg硅。 5.5钼标准贮存溶液：称取0.1500g预先在110℃烘干1h的三氧化钼（wMo0≥99.9%），用5mL氨水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼 5.6铬标准贮存溶液：称取2.8290g预先在105℃烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 5.7混合标准溶液A：移取铁、硅、钼、铬标准贮存溶液（5.3~5.6)各10.00mL于100mL塑料容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁、硅、钼、铬。 5.8混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（5.7)于100mL塑料容量瓶中，加人5mL盐酸（5.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁、硅、钼、铬。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6.2待测元素推荐分析线波长见表1。
表1待测元素推荐分析线波长
分析线波长
元素 Fe Si Mo Cr
nm 259.837
251.611°、185.067b
202.030 267.716
a钒铝中间合金。 钼铝中间合金。
7样品
样品粒度应小于500μm。
8试验步骤
8.1试料
称取0.10g样品（7)，精确至0.0001g。 8.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以5mL水润湿，加人1mL硝酸(5.1)，3mL盐酸 2 YS/T1075.13—2022
（5.2），低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温。移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的波长处，测量试液（8.4.1)及空白试验溶液（8.3)中待测元素的强度值，从工作曲线计算出其质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1于6个100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.40mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B(5.8)和5.00mL混合标准溶液A（5.7)，加人0.5mL硝酸（5.1)、1.5mL盐酸（5.2)，用水稀释至刻度，混匀。 8.5.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的波长处进行测定。以待测元素的质量浓度为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。
9试验数据处理
待测元素含量以元素的质量分数wx计，按公式(1)计算：
(p=) VX10-6
×100%
..(1)
wx=
m
式中： wx 试料中待测元素的质量分数； Pi 试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
Po V- 一试液体积，单位为毫升（mL）；
m——试料质量，单位为克(g)。 当计算结果小于0.10%时，保留至小数点后第三位；当计算结果不小于0.10%时，保留至小数点后
第二位，按GB/T8170的规定修约。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2重复性限
0. 43 0. 02 0. 47 0. 02 0. 41 0. 02 0. 40 0. 02
wFe /% r/% us /% r/% UN /% r/% ucr / % r/%
0. 086 0. 009 0.035 0.008 0.012 0. 003 0. 004 0. 001
0. 28 0. 01 0. 24 0. 01 0. 22 0. 01 0. 20 0. 01
3 YS/T1075.13—2022
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R）情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表3再现性限
wre / % R/% us /% R/% UMo / % R/% ucr / % R/%
0. 086 0. 013 0. 035 0. 009 0. 012 0. 007 0. 004 0. 002
0. 28 0. 03 0. 24 0. 02 0. 22 0. 02 0. 20 0. 03
0. 43 0. 04 0. 47 0. 05 0. 41 0. 04 0. 40 0. 04
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；结果；一与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；试验日期。
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