IC3 77. 120. 09 SH
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1075.10--2022
钒铝、银铝中间合金化学分析方法
第10部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and
molvbdenum-aluninium master alloys- Part 10.Deternination of sodium content--
Flame atomic absorption spectroruetry
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T T075.10--2022
前
家文件教GET1.1一2020标化工作孕购第1分：标准化文件的结构和庭草视财的规定起章。
本文件题YS/T1075机售，阅链中间合金化学分析方钛的第10部分。YS/T1075已经爱布以下部货
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-
公司深圳市中金岭商有色金属股份有服公同靓关治练厂广西社旅自格区分析端试研究中心·国会通用（育岛）测战环储有限公司，团标（北京）检验认证程限公司，字东方销业股份有限公司、誉德天大集业有限宽任公司，大连融密特种材料有顺公司
本文件主赢超草人通靓，孙宝莲，趣塔，刻露贯、草承握、荣，左馨、有，王共君、服长丹、 张俊蜂，美做平，做黛成
1 YN/1075.10--2022
引
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度用水孕读了有力支楼。
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钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第10部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定。测定范围：0.001%～0.020%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸-盐酸混合酸溶解。在酸性介质中，用氯化作消电离剂，于火焰原子吸收光谱仪波长 589.0nm处，在基体匹配条件下测量钠的吸光度。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水。 5.1金属钼（wM≥99.9%，WN≤0.0001%）。 5.2金属铝（wAl≥99.9%，WN≤0.0001%）。 5.3金属钒（wv≥99.9%，WN≤0.0001%）。 5.4盐酸（p=1.19g/mL）。 5.5硝酸(1+1)。 5.6氯化溶液（25g/L）。 5.7钠标准贮存溶液：准确称取2.5421g基准氯化钠（预先在450℃～500℃的高温炉中灼烧到无爆裂声），置于300mL塑料烧杯，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。存储于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 5.8钠标准溶液A：移取10.00mL钠标准贮存溶液(5.7)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，
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存储于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 5.9钠标准溶液B：移取10.00mL钠标准溶液A(5.8)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，存储于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钠
6仪器设备
火焰原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.01μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.60。
7样品
样品粒度应小于500μm。
8试验步骤
8.1试料
称取0.25g样品（7），精确至0.0001g。
8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于150mL石英烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，分次加人10mL硝酸（5.5），2mL盐酸（5.4），低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温。 8.4.2将溶液移入50mL塑料容量瓶中，加人2mL氯化溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀。 8.4.3于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液（8.4.2)的吸光度，减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠量。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1称取六份一定量的金属钼（5.1)、金属铝（5.2)和金属钒（5.3)，分别置于一组150mL石英烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL钠标准溶液B(5.9），以下按8.4.1~8.4.2操作。
注：对于钒铝中间合金，当钒含量为50%～70%时，称取0.15g金属铝(5.2)和0.10g金属钒(5.3)进行基体匹配；当钒含量为70%～90%时，称取0.20g金属铝(5.2)和0.05g金属钒(5.3)进行基体匹配；对于钼铝中间合金，称取0.16g 2 YS/T 1075.10—2022
金属钼(5.1)和0.09g金属铝(5.2)进行基体匹配。 8.5.2于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处，用空气-乙炔火焰，在与试液（8.4.2)相同测定条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
钠含量以钠的质量分数wNa计，按公式(1)计算：
(p）·VX10-6
X100%
.（1)
WNa
m
式中： WNa 试料中钠的质量分数；
试液中钠的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验溶液中钠的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；试液体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）。
P1 Po V m 计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表1重复性限
Na / % r/%
0.018 0. 001
0. 002 0. 001
0. 007 0. 001
0. 012 0. 001
10. 2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2再现性限
WNa/% R/%
0. 002 0. 001
0. 007 0. 001
0.012 0. 002
0.018 0. 004
11 1试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；
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本文件编号；一结果；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
一
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