ICS77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1075.4—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第4部分：钒量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法和
硫酸亚铁铵滴定法
Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and
molybdenum-aluminium master alloys- Part4:Determination of vanadium content-
Inductively coupledplasmaatomic emission spectrometryand
ammonium ferrous sulfate titration
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 方知网（北京）技术有限公司 专用 YS/T1075.4—2015
前言
YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》分为8个部分：
第1部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；
工
第7部分：氧量的测定 惰气熔融-红外法；第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。
XA
本部分为YS/T1075的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司、广州有色金属研究院、宝钛集
团有限公司、商洛天野高新材料有限公司、东港市东方高新金属材料有限公司、北京有色金属研究总院、 中南大学化学成分分析中心。
2
本部分主要起草人：孙宝莲、禄妮、王金磊、李波、刘雷雷、李建新、罗琳、王晓艳、冯艳平、熊晓燕、 张丹莉、雷小燕、张殿凯、邓飞跃、陈晓东、李剑、李甜、 侯丽伟、麦丽碧、马晓红、李志德、邹德玲、李满芝许洁瑜、袁亚红、薛丽英、刘洪燕。
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同方知网(北京)
1 YS/T1075.4—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第4部分：钒量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法和
硫酸亚铁铵滴定法
1范围
YS/T1075的本部分规定了钒铝中间合金中钒量的测定方法。 本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中钒量的测定。方法一测定范围为 00.010%~0.30%，方法二测
定范围为40.00%~90.00%。
2方法一 电感耦合等离子体原子发射光谱法
IV
2.1方法提要
试样用硝酸、氢氟酸、盐酸溶解。使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中钒的发射强度，由工作曲线法得到钒的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 2.2试剂 2.2.1硝酸（1十1)。 2.2.2氢氟酸（p=1.15g/mL）。 2.2.3盐酸（p=1.19g/mL）。 2.2.4纯钼粉（wm<0.001%）。
网（北京）技发
2.2.5纯铝（wAl<0.001%）。 2.2.6钒标准贮存溶液：称取1.7850g预先在105℃干燥过的五氧化二钒（≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人50mL氢氧化钠溶液（1g/L），加热溶解，用硫酸（1十1）酸化后再过量10mL，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钒。 2.2.7钒标准溶液：移取10.00mL钒标准贮存溶液（2.2.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug。 2.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.006nm（分析线200nm处）。 推荐仪器测定条件，见表1。
表1 等离子体光谱仪测定条件
功率 W 1 150
辅助气流量 L/min
雾室压力 Pa 30
分析波长 nm 292.402
泵速 r/min 100
1.0
1 YS/T1075.4—2015
2.4试样
试样应粉碎，其粒度应小于500um。
2.5分析步骤 2.5.1试料
称取0.20g试样（2.4），精确至0.0001g。
2.5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
2.5.3 3空白试验
随同试料分析做空白试验。
2.5.4测定 2.5.4.1 将试料（2.5.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加人10mL硝酸（2.2.1)，2mL 氢氟酸（2.2.2)，盖上表皿，低温加热至试料溶解完全，加入1m盐酸（2.2.3)溶至清亮，取下冷却。 2.5.4.2 将溶液（2.5.4.1)转人100mL塑料容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.3在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于选定的波长处（必要时扣除背景）测定试液（2.5.4.2)及随行空白的发射强度，在工作曲线上查出试样溶液中对应的钒含量。 2.5.5 5工作曲线的绘制 2.5.5.1称取0.120g纯钼粉（2.2.4）十0.080g纯铝2.2.5)6份，分别置于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（2.2.1），加2mL氢氟酸（2.22），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，加人1mL盐酸（2.2.3)溶至清亮，取下冷却至室温。
N
2.5.5.2移取0mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL钒标准溶液（2.2.7）于一组100mL 容量瓶中，分别加人基体溶液（2.5.5.1)/角水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.3将标准系列溶液（2.5.5.2)在龟感耦合等离子体发射光谱仪上，于选定的波长处（必要时扣除背景）测定发射强度，以钒的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线 2.6分析结果的计算
钒含量以钒的质量分数wv（%）计，按式（1)计算：
(p-pz)V。×10-6
×100%
.(1 )
wv=
mo
式中： P 自工作曲线上查得的试液中钒的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 02 自工作曲线上查得的空白溶液中钒的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
70
计算结果保留两位有效数字。
2 YS/T1075.4—2015
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 重复性限
%
0.024 0.002
0.073 0.004
0.160 0.010
0.273 0.012
wv r
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%再现性限（R）按表3数据采用线
IV
性内插法求得：
表3 再现性限
%
wv R
0.024 0.003
0.073 0.008/
0.160 0.014
0.273 0.018
O
人
1S
3方法二 硫酸亚铁铵滴定法
3.1方法提要
定浓度的硫酸介质中，在室温下以高锰酸钾氧化钒（IV）
试料以硫酸-磷酸-硝酸混合酸溶解。
至钒（V），在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至由紫红色变亮绿色为终点，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积及浓度计算钒的质量分数。 3.2 试剂 3.2.1 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2.2 磷酸（p=1.70g/mL）。 3.2.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.4 硫酸（1+1）。 3.2.5 硫酸-磷酸混合酸：在250mL水中边搅拌边缓慢加入200mL硫酸（3.2.1），50mL磷酸（3.2.2），混匀。 3.2.6 硫酸-磷酸-硝酸混合酸：于220mL水中边搅拌边缓慢加人200mL硫酸（3.2.1），50mL磷酸（3.2.2），流水冷却后加人30mL硝酸（3.2.3），混匀。 3.2.7 高锰酸钾溶液（25g/L）。 3.2.8 尿素溶液（200g/L）。 3.2.9 亚硝酸钠溶液（10g/L）。
3