ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1075.3—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第3部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and
molybdenum-aluminium master alloys- Part3:Determinationofsiliconcontent-
Molydenumbluespectrophotometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第3部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法 YS/T1075.3—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-29022
版权专有 侵权必究 YS/T1075.3—2015
前言
YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：
第1部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；
一第7部分：氧量的测定 惰气熔融-红外法；
第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。 本部分为YS/T1075的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广州有色金属研究院、承德天大钒业有
限责任公司、商洛天野高新材料有限公司、中南大学粉末冶金研究院、东港市东方高新金属材料有限公司。
本部分主要起草人：孙宝莲、王金磊、罗琳、李波、刘婷、黄永红、张永进、李建新、陈爱丽、麦丽碧、 郑丽娜、王永红、李志德、单丽华、王婉、郑灵芝、谭朝晖。
I YS/T1075.3—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第3部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中硅量的测定方法。 本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中硅量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。
2方法提要
试料以硝酸、氢氟酸溶解。用硼酸掩蔽氟离子，在一定的酸度下，加人钼酸铵与硅形成硅钼黄，加人草硫混酸提高酸度并消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长800nm 处测量吸光度。
3试剂
3.1 硝酸（1十2）。 3.2 氢氟酸（p=1.15g/mL)。 3.3 饱和硼酸溶液。 3.4 钼酸铵溶液（50g/L）。 3.5 草酸-硫酸混酸：称25g草酸，加人300mL水，于搅拌下缓慢加入100mL硫酸（p=1.84g/mL），溶解后，加水至1000mL体积，混匀，冷却至室温。 3.6抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。 3.7 硅标准贮存溶液：称取2.1393g二氧化硅（wsoz≥99.95%）（经1000℃高温灼烧20min，并于干燥器中冷却至室温）置于铂埚中，加入10g碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂（2十1），混匀。置于950℃高温炉熔融至清激透明。取出冷却，用热水浸出并缓慢加热至溶液清亮。取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.8硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 立即移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10ug硅。
4仪器
分光光度计。
5试样
试样应粉碎，其粒度应小于500um。
1 YS/T1075.3—2015
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。
表1试料及酸加入量
试料/g 0.50 0.10
硅的质量分数/% 0.010~0.050 >0.050~0.50
硝酸（3.1)加人量/mL
氢氟酸（3.2）加人量/mL
0.5 0.5
20 12
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于塑料瓶或聚四氟乙烯烧杯中，按表1加人硝酸（3.1），加盖，沸水浴加热溶解试样。反应缓慢后，取下，稍冷，按表1加入氢氟酸（3.2），加盖，置于40℃～60℃水浴中继续加热至试样完全溶解。 6.4.2加人20mL饱和硼酸溶液（3.3），混匀，冷却后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 6.4.3钼铝中间合金 6.4.3.1分取10.00mL试液（6.4.2）于100mL容量瓶中，稀释至20mL，加人5mL钼酸铵溶液（3.4），混匀，在室温下放置20min。加入20mL草酸-硫酸混酸（3.5），混匀，立即加入5mL抗坏血酸溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀，放置30min。 6.4.3.2将部分溶液移入2cm吸收血中，以工作曲线的“零”点为参比，于分光光度计800nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的硅量。 6.4.4钒铝中间合金 6.4.4.1分取10.00mL试液两份（6.4.2），分别置于2个100mL容量瓶中，稀释至20mL。一份作显色液，操作同6.4.3.1；另一份作不显色溶液，加人20mL草酸-硫酸混酸（3.5），再加入5mL钼酸铵溶液（3.4），5mL抗坏血酸溶液（3.6），每加人一种试剂均需混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。 6.4.4.2分取10.00mL空白试液置于100mL容量瓶中，按6.4.4.1不显色溶液操作进行，得到空白不显色液。 6.4.4.3将部分显色液移人2cm吸收皿中，以空白显色液为参比，于分光光度计800nm波长处测量吸光度为A1；同样条件下，以空白不显色液为参比，测量试样不显色液吸光度为A2，以A1-A2的值在工作曲线上查得相应的硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液（3.8）于一组 2 YS/T1075.3—2015
100mL容量瓶中，各加入10mL空白试验溶液，加人5mL钼酸铵溶液（3.4），混匀，室温下放置 20min。加人20mL草酸-硫酸混酸（3.5），混勾，立即加人5mL抗坏血酸溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀，放置30min。 6.5.2移取部分溶液于2cm吸收皿中，以标准系列中“零”浓度溶液（空白显色液）为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
硅含量以硅的质量分数Ws（%)计，按式（1)计算：
m.V。×10-6
wsi
X100%
..(1)
m,V,
式中： 771 1 自工作曲线上查得的试液中硅量，单位为微克（ug）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； V- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表 2 重复性限
ws / % r/%
0.010 0.002
0.061 0.006
0.172 0.012
0.259 0.014
0.464 0.020
0.040 0.005
0.120 0.009
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3 3再现性限 0.061
ws / % R/%
0.464 0.040
0.010 0.003
0.259 0.029
0.040 0.006
0.120 0.014
0.172 0.021
0.009
9试验报告
试验报告应包括下列内容： /
YS/T1075.3—2015
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-29022
YS/T1075.3-2015