ICS 77.120.99
YS
H 14
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1075.2—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第2 部分：钼量的测定
钼酸铅重量法
Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and
molybdenum-aluminiummasteralloys- Part2:Determination of molybdenum content-
Lead-molybdate gravimetry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 方知网（北京）技术有限公司 专用
R YS/T1075.2—2015
前言
YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：
第1部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；
十
第7部分：氧量的测定 情气熔融-红外法；第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。
本部分为YS/T1075的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：承德天大钒业有限责任公司、西北有色金属研究院、商洛天野高新材料有限公司、
宝钛集团有限公司、东港市东方高新金属材料有限公司、大连融德特种材料有限公司、中南大学粉末冶金研究院、广州有色金属研究院
本部分主要起草人：李建新、刘建丰、孙宝莲、林雪梅、王金磊、李波、薛丽英、李志德、苗磊、罗策、 邹德玲、刘洪燕、娄月、王长君、郑灵芝、谭朝晖、张天姣黄葡英。
同方知网(北京) N
1 YS/T1075.2—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第2部分：钼量的测定
钼酸铅重量法
1范围
YS/T1075的本部分规定了钼铝中间合金中钼量的测定方法。 本部分适用于钼铝中间合金中钼量的测定。测定范围：45.00%～95.00
2方法提要
试料用盐酸-硝酸混酸溶解。在pH值5～7的乙酸-乙酸铵介质中，钼酸与乙酸铅生成钼酸铅沉淀，
V
R
在550℃～600℃灼烧至恒量，称量，换算成钼的质量分数。
3试剂
术有
3.1盐酸-硝酸混酸（HNO3十HCI=1十3）。 3.2氨水（1+1)。 3.3盐酸（1+1）。 3.4乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵溶子500mL水中，加人150mL冰乙酸，过滤后，用水稀释至1000mL，混匀，贮于磨口瓶中。 3.5乙酸铅溶液（18g/L）：称取18g乙酸钳.加入15mL冰乙酸和100mL水，搅拌溶解，过滤后用水稀释至1000mL，混匀。 3.6 5乙酸-乙酸铵洗涤液：移取40mLZ酸乙酸铵缓冲溶液（3.4），用水稀释至500mL，混匀。 3.7滤纸浆：将定量滤纸撕成小碎片通水煮成糊状。 3.8甲基橙指示剂溶液（1g/L）。
4试样
试样应粉碎，其粒度应小于500um。
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
1 YS/T1075.2—2015
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于500mL烧杯中，加入25mL盐酸-硝酸混酸（3.1），低温加热溶解完全。 5.4.2高温加热去除氮氧化合物，取下，冷却至室温，加水至约250mL，滴加2滴甲基橙指示剂溶液（3.8），以氨水（3.2)中和至黄色，再加盐酸（3.3）调至恰为红色再过量3滴 5.4.3加人50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.4），加热至微沸，取下，在搅拌的条件下根据样品中钼含量加人适量的乙酸铅溶液（3.5），且过量5mL10mL，使钼酸铅沉淀完全。［每100mg钼加人约30mL 乙酸铅溶液（3.5)）］。 5.4.4加入少量滤纸浆（3.7），煮沸3min～5min，在60℃～80℃温热处静置1h（或室温15℃~ 30℃静置3h）。取下，以中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸-乙酸铵洗涤液（3.6)洗涤沉淀10次以上。 5.4.5将沉淀连同滤纸移人已于550℃～600℃灼烧至恒量的瓷蜗电，在电炉上烘干，灰化，然后在 550℃～600℃的高温炉中灼烧至恒量，在干燥器中冷却至室温，称量
IV T
6分析结果的计算
钼含量以钼的质量分数wM（%)计，按式（1)计算：
(m2-m。）×026/3
X100%
(1)
WMo
mi
式中： m o m1 m2 0.261 3 钼酸铅换算为钼的系数。 计算结果应表示至小数点后两位
试剂空白的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）；灼烧后钼酸铅沉淀的质量，单位为克（g）；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1重 重复性限 62.23
%
52.19 0.26
70.74 0.39
84.44 0.41
90.39 0.43
W M r
0.36
7.2再现性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 YS/T1075.2—2015
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限 62.23
%
52.19 0.58
70.74 0.72
84.44 0.92
90.36 0.97
W Mo R
0.60
8
试验报告
同方知网(北京)技术有限公司 专用
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 0'S /S
中华人民共和国有色金属
行业标准
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第2部分：钼量的测定
钼酸铅重量法 YS/T1075.2—2015
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010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-29023
版权专有 侵权必究
YS/T 1075.2-2015