ICS77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1075.1—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第1部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法
Methodsfor chemical analysis of vanadium-aluminium and
molybdenum-aluminium master alloys- Part1:Determinationof ironcontent- 1,10-Phenanthroline spectrophotometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1075.1—2015
前言
YS/T1075钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：
第1部分：铁量的测定 110-二氮杂非分光光度法：一第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；
第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法：一第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法：
第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；第7部分：氧量的测定 情气熔融-红外法：第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。
男 X ID
本部分为YS/T1075的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、承德天大钒业有限安任公司、西部金属材料股份有限公司、
宝钛集团有限公司、商洛天野高新材料有限公司、北京有色金属研究总院、东港市东方高新金属材料有
A
限公司、大连融德特种材料有限公司。
L
本部分主要起草人：禄妮、李波、刘雷雷、李建新、王晓艳、孙东芳、周金芝、白焕焕、薛丽英、周永贵、
李满芝、孔令臣、张殿凯、张斌、于莹、刘颖、娄月、张德英仓
同方知网(北京）
T YS/T1075.1-—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第1部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法
1范围
YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中铁量的测定方法。 本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中铁量的测定：测定范围：0.010% 50%
XY
2方法提要
试样用硫酸、硝酸溶解。在pH值4~6的弱酸性介质中，铁N万1,10-二氮杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
3试剂
3.1 硫酸（1+1）。 3.2 2硝酸（1+1）。 3.3盐酸（1+1）。 3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.5 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵用水溶解，加人20mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。 3.6 51,10-二氮杂菲溶液（2g/L）：称取2%±10-二氮杂菲试剂溶于100mL无水乙醇中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.7铁标准贮存溶液：称取0.100多金属铁（w≥99.99%）于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3），低温加热至完全分解，加人5L硝酸（3.2）氧化铁，继续加热驱除氮氧化物。取下，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100jg铁。 3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铁。
技术有限公
.
4仪器
分光光度计。
5试样
试样应粉碎，其粒度应小于500um。
1 YS/T1075.1—2015
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验， 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人10mL硫酸（3.1），10硝酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温加热至试料溶解完全，并继续加热至冒硫酸烟，取下冷却，加水约50m加热溶解盐类，取下冷却至室温。
JV DL
移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 6.4.2分取10.00mL落液（6.4.1）于100mL容量瓶中： 6.4.3铝中间合金溶液加入5mL盐酸羟胺溶液（3.4），男水稀释至约20mL，混勾。于沸水浴中加热1min，趁热加人10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.5），混尔使溶液蓝色消失。冷却后，加人5mL 1，10-二氮杂菲溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。放置20min 6.4.4钼铝中间合金溶液加人5mL盐酸羟胺溶液（340mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.5），用水稀释至约80mL，混勾，加人5mL1，10-二氮杂菲溶液（5.6.用水稀释至刻度，混勾。放置20min。 6.4.5移取部分溶液于3cm吸收血中，以空白溶瓶内参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 6.5工作曲线的绘制
T 风
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00m、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.4.4进不操作。 6.5.2移取部分溶液于3cm吸收皿乐（标准系列中“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度。以铁量为横坐标吸龙度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数WF（%）计.按式（1）计算：
m,V.X10-6
WF m.Vi X100%
..(1)
...
式中： m一一自工作曲线上查得的试液中铁量，单位为微克（ug） V一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； m。试料的质量，单位为克（g），计算结果表示至两位有效数字。 2 YS/T1075.1—2015
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
%
0.141 0.009
0.010 0.002
0.091 0,006
0.257 0,013
0.361
0.448 0.022
WPe 1
X
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性限
%
0.010 0.004
0.091 0.012
0.141 0.025
0.257 0.032
0.361 0.045
0.448 0.054
Wr R
2
一使用的标准（包括发布或出版笨） 网（北京）
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样：
使用的方法（如果标准中包括入方法）：分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象：试验日期。