ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1075.5—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第5部分：铝量的测定
EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and
molybdenum-aluminium master alloys-
Part 5:Determination of aluminum contentEDTA titration
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 网（北京）技术有限公司 专用
中华人民 民共和国有色金属人行业标准
钒铝、铂铝中间合金化学分析方法
I
第5部分：铝量的测定
EDTA滴定法 YS/T1075.5—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
*
书号：155066·2-29020
版权专有 侵权必究 YS/T1075.5—2015
前言
YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：
第1部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法：第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；
一第7部分：氧量的测定 惰气熔融-红外法；
X
第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。 本部分为YS/T1075的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提并归口，本部分起草单位：广州有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、
西北有色金属研究院、大连融德特种材料有限公司、东港市东方高新金属材料有限公司。
本部分主要起草人：麦丽碧、熊晓燕、唐维学、王津、张斌、翟通德、李建新、张雅茹、周恺、孙宝莲、 李静羽、张德英、邹德玲、刘洪燕。
（北京）技术
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1 YS/T1075.5—2015
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第5部分：铝量的测定
EDTA滴定法
1范围
YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中铝量的测定方法本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中铝量的测定。测定范围：15.00%0.00%
2方法提要
试料以硫酸、硝酸分解。在pH值为4～5的弱酸性介质中加人/EDTA溶液，以PAN为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加人氟化钠络合铝并释放出定量的EDTA，再以乙酸锌标准滴定溶液滴定释放出的EDTA，借此测定铝含量。
LV
加入盐酸羟胺可以消除共存元素钒的干扰，共存元素钼，铁等不干扰铝的测定。
3试剂
金 （北京）
3.1 氟化钠。 3.2 硫酸（1十1)。 3.3 硝酸（1十1）。 3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.5 氢氧化钠溶液（150g/L）。 3.6 盐酸（1十1）。 3.7 氯化铜溶液（10g/L）。 3.8 EDTA溶液（0.05mol/L)。 3.9 六次甲基四胺缓冲溶液（pH值约为5）：称取150g六次甲基四胺，溶于350mL水中，加人50mL 盐酸(p=1.19g/mL)。用盐酸（3.63调节溶液pH值约为5（试纸检查)，以水稀释到500mL体积，混匀。 3.10铝标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g金属铝（wA≥99.95%）于聚四氟乙烯烧杯中，加人 20mL水和3g氢氧化钠，待溶解完全后，用盐酸（3.6）缓慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使沉淀溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11乙酸锌标准滴定溶液（约0.014mol/L） 3.11.1配制：称取6.0g乙酸锌LZn(CH.COO)2·2H,O溶于水中，加入4mL冰乙酸，移入2000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11.2标定：移取3份5.00mL铝标准溶液（3.10）于300mL锥形瓶中，随同做空白试验。以下按 5.4.3～5.4.6进行。平行标定所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的极差不应超过0.10mL，取其平均值。
技术
按式（1)计算单位体积乙酸锌标准滴定溶液相当于铝的质量：
5 × 103
f=: V, -V
..(1)
1 YS/T1075.5—2015
式中： f一单位体积乙酸锌标准滴定溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）； V，一滴定铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。滴定空白溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
3.12甲基红乙醇溶液（1.0g/L）。 3.13PAN乙醇溶液（1.0g/L）。
4试样
试样应粉碎，其粒度应小于500μm。
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5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样（第4章），精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料分析做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸3.2），10mL硝酸（3.3），低温加热至试样溶解完全。继续加热至冒硫酸白烟，取下，冷却。加人药3emL水，加热使盐类溶解。取下冷却至室温 5.4.2移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液，于300mL锥形瓶中，加入50mL水。 5.4.3钒铝中间合金
加入5mL盐酸羟胺溶液（3.4），2.滴甲基红乙醇溶液（3.12），混匀，用氢氧化钠溶液（3.5）调节至溶
液呈黄色，再滴加盐酸（3.6)至溶液恰变为红色并过量2滴。 5.4.4钼铝中间合金
加入2滴甲基红乙醇溶液（3.12），混匀，用氢氧化钠溶液（3.5)调节至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6）至溶液恰变为红色并过量2滴 5.4.5加人5mL氯化铜溶液（3.7），15mLEDTA溶液（3.8），10mL六次甲基四胺缓冲溶液（3.9），加热煮沸3min。加人12滴PAN乙醇溶液（3.13），趁热滴加乙酸锌标准滴定溶液（3.11)至溶液由黄绿色恰变为紫红色。 5.4.6加入1g～2g氟化钠（3.1），加热煮沸2min，取下，稍冷，补加5滴PAN乙醇溶液（3.13），用乙酸锌标准滴定溶液（3.11)滴定至溶液由黄绿色恰变为紫红色为终点，此时所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积为V：。
6分析结果的计算
按式（2）计算铝的质量分数uA（%）表示：
2 YS/T1075.5—2015
f(V,-V)V
X100%
..( 2)
WAI:
mV,
式中： f Vs 滴定试液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定空白溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V. 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）；
单位体积乙酸锌标准滴定溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示到小数点后两位。 同一样品两次平行分析结果的差异不应大于相应的允许差范围。如果超出了规定的范围，应重新
专用 多
进行分析。
7精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以不给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线
X 2
性内插法求得：
表 1 重复性限
%
25.00 0.25
35.00 0.30
15.00 0.20
45.00 0.35
50.00 0.40
WAI r
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现胜限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限
%
45.00 0.40
15.00 0.25
25.00 0.30
35.00 0.35
50.00 0.45
WAl R
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）：分析结果及其表示； S/S
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与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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书号：155066·2-29020
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