ICS 77.120.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.13—2013 代替GB/T11064.13-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第13部分：铝量的测定
铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride-
Part 13:Determination of aluminum content-
Chromazurol S-cetylpyridine bromide spectrophotometric method
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和 国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第13部分：铝量的测定
铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法
GB/T 11064.13 --2013
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323 发行中心：（010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷
.
15号：155066·1-18124 定价 14.00元如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T11064.13—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氟化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；
--
第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定重量法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：碑量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第13部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.13--1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法铬天青S-溴化
十六烷基吡啶分光光度法测定铝》。本部分与GB/T11064.13一1989相比主要变化如下：
增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、四川天齐锂业股份有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、张绍辉、王宏川、黎英、刘鸿、李惟聆、勾海霞、罗玉萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.13—1989。
I GB/T11064.13—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第13部分：铝量的测定
铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝量的测定。测定范围为0.00020%～0.050%。
2方法提要
碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，用硼酸、锌-乙二胺四乙酸二钠作掩蔽剂，在pH值为5.9的六次甲基四胺缓冲溶液介质中，铝与铬天青S-溴化十六烷基吡啶形成绿色络合物，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。
氟干扰测定，需用硫酸冒烟消除。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1 硫酸（1十1)，优级纯。 3.2 盐酸（1+1)，优级纯。 3.3 盐酸（1十47），优级纯。 3.4 氨水（p=0.90g/mL），优级纯。 3.5 氨水（1十10）。 3.6 硼酸溶液（40g/L），优级纯。 3.7 六次甲基四胺溶液（250g/L）。 3.8 锌-乙二胺四乙酸二钠溶液（Zn-NazEDTA）：称取3.60g锌粉［w（Zn）≥99.9%］用40mL盐酸（3.2)加热溶解，称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（基准试剂），加水溶解。将两种溶液混合后，在酸度计上调至pH值为4.0，以水稀释至1000mL，摇匀。 3.9 铬天青S-溴化十六烷基吡啶混合溶液：将溶液（3.9.1)和溶液（3.9.2)等体积混合。 3.9.1 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.25g铬天青S溶于250mL乙醇（1十4)溶液中。 3.9.2溴化十六烷基吡啶溶液（4g/L）：称取1g溴化十六烷基吡啶，溶于250mL温水中。 3.10对硝基酚指示剂(1g/L)：用乙醇配制。 3.11铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯金属铝[w（AI)≥99.9%]，置于250mL烧杯中，缓慢加人10mL 盐酸（3.2)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.12铝标准溶液A：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.11），置于100mL容量瓶中，加人1mL盐酸（3.2)，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg铝。
1 GB/T 11064.13--2013
3.13 3铝标准溶液B：移取10.00mL铝标准溶液A（3.12），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，掘匀。此溶液1mL含1μg铝。用时现配。
4仪器
4.1分光光度计。 4.2酸度计。
5试样
5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6 分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1 盐酸(3.2)用量/mL 碳酸锂 单水氢氧化锂 9.2
分取试液体积/mL 比色皿厚度/cm
试料/g 2.00 2.00 1.00 0.20
铝的质量分数/%
8.2 8.2 4.2 0.9
20.00 10.00 5.00 5.00
3 1 1 1
0.000 2~0.000 5 >0.000 5~0.001 0 >0.001 0~0.010 >0.010~0.050
9.2 4.6 1.0
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验，加人与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近于。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，用少量水溶解，按表1缓慢加人盐酸（3.2)低温加热煮沸至完全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。静置澄清。 6.4.2按表1分取上部清液（6.4.1），置于50mL容量瓶中，加水至约20mL。
注：当分取的试液含氟量大于5μg时，将试液置于50mL铂金皿中，加人1mL硫酸（3.1)低温蒸发至干，然后逐渐
升温使硫酸烟冒尽，稍冷，用热水洗涤铂金血壁，低温加热至盐类溶解，移入50mL容量瓶中，加水至约20mL。
6.4.3 3加人2mL硼酸（3.6），加人1滴对硝基酚指示剂（3.10），用氨水（3.5）调至黄色，再用盐酸（3.3)滴至无色并过量3.0mL，加人2mLZn-NazEDTA溶液（3.8）、4.00mL铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液 2 GB/T 11064.13-2013
（3.9）、4.00mL六次甲基四胺溶液（3.7），每加人一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，摇匀，放置1h。 6.4.4按表1将部分溶液（6.4.3)移人比色Ⅲ中，以试剂空自为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表2移取铝标准溶液B(3.13），分别置于一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL。以下按 (6.4.3)进行。
表 2
比色皿厚度/cm
铝质量分数/% 0.000 2~0.0005 >0.000 5~0.050
移取铝标准溶液B(3.13)体积/mL
0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00 0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00
3 I
6.5.2将部分溶液（6.5.1)按表2移人比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
7
错的含量以铝的质量分数w（AI)计，数值以%表示，按式(1)计算：
(m-m。)V。×105
w(AI)=
·( 1 )
×100
mV,
式中： m, 从工作曲线上查得的试液中的铝量，单位为微克（g）； mo" 从工作曲线上查得的空白溶液的铝量，单位为微克（μg）；
试料的质量，单位为克（g）；
m V. 试液的总体积，单位为毫升（mL)； Vi- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果应表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求或外延法求得。
表3
w(AI)/% r/%
0.005 4 0.000 9
0.010 0.002
0.000 64 0.000 05 GB/T 11064.132013
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表4所列允许差。
表 4
铝的质量分数/% 0.00020.0008 >0.0008~0.002 0 >0.002 0~0.005 0 >0.0050~0.0080 >0.008 0~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050
允许差/% 0.0002 0.000 4 0.000 8 0.001 0 0.002 0 0.003 0.005
试验报告
9
试验报告应包含以下内容：
试样；本标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象； -测定日期。
版权专有侵权必究
书号：155066·1-48124 定价：
GB/T11064.13-2013
14.00元
打印H期：2014年3月21HF009A