ICS 77.120.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.9-—2013 代替GB/T11064.9—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第9部分：硫酸根量的测定
硫酸浊度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride- Part 9:Determination of sulfate content-
Barium sulfate nephelometry method
2013-11-27发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T11064.9—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； —第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；
第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； ·第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；
-
.-第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；一第11部分：酸不溶物量的测定 重量法；
-
第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；
*-第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；
第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.9一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 还原滴定法测定
硫化物量》。本部分与GB/T11064.9一1989相比主要变化如下：
改变了测定方法；增加了重复性条款；
对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：四川天齐锂业股份有限公司、中核建中核燃料元件有限公司锂钙公司、海门容汇
通用锂业有限公司、新疆有色金属研究所。
本部分主要起草人：金鹏、涂明江、勾海霞、罗玉萍、关玉珍、陈燕、张敬东、赵兵、邓红云、刘妍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.9—1989。 GB/T11064.9—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第9部分：硫酸根量的测定
硫酸锁浊度法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫酸根量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫酸根量的测定。测定范围为0.0050%0.80%。
2方法提要
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根生成难溶的硫酸钡。在一定时间内硫酸钡悬浮于溶液中，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，求得硫酸根的含量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1盐酸（1+1），优级纯。 3.2# 盐酸（1+3），优级纯。 3.3 氨水（1十3），优级纯。 3.4 丙三醇溶液（1十4）。 3.5 氯化钡溶液（200g/L），用时现配。 3.6 对硝基酚指示剂(1g/L）。 3.7 硫酸根标准贮存溶液：称取0.9075g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的硫酸钾（优级纯），置于250mL烧杯中，以水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含500μg硫酸根 3.8硫酸根标准溶液：移取20.00mL硫酸根标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100uμg硫酸根。 3.9锂盐基体溶液：称取10.00g碳酸锂[w（Li2CO3）≥99.99%于200mL烧杯中，缓慢加人盐酸，待碳酸锂分解后，将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4仪器
分光光度计。
5试样
5.1碳酸锂、氮化锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存，
1 GB/T11064.9—2013
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验
随同试样做空白试验，加人与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。 6.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.4测定 6.4.1将试料置于200mL烧杯中，加入少量水，加入1滴对硝基酚指示剂（3.6），滴加盐酸（3.1)至完全分解（黄色消失），加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2按表1分取试液置于25mL比色管中，以氨水（3.3）调至溶液呈黄色，再以盐酸（3.2)调至溶液黄色刚好消失，过量2mL，加人2mL丙三醇溶液（3.4），加人7mL氯化锁溶液（3.5），以水稀释至刻度，静置10min后，摇匀。
注：静置温度为25℃～30℃。硫酸根含量低于0.015%时，静止时间为30min～60min。
表 1
硫酸根的质量分数/% 试料/g 容量瓶/mL 锂基体溶液/mL 分取试液/mL
比色皿/cm
5.00 2.00 1.00
10.0 0.0~2.0 0.0
50 100 100
0.0050~0.030 >0.030~0.30 >0.30~0.80
10.00 5.00~10.00 2.00~5.00
5 3 3
6.4.3将部分溶液（6.4.2)按表1移人比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 6.4.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的硫酸根的含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL硫酸根标准溶液（3.8），分别置于一组25mL比色管中，按表1加锂基体溶液（3.9），管内试液不足10mL用水稀释至约10mL，加1滴对硝基酚指示剂（3. 6），以下按分析步骤（6.4.2)进行测定。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)按表1移人比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，以硫酸根的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
硫酸根的含量以质量分数计w（SO,2-），按式（1)计算：
w(SO,2-)= (m-m。)V×10-s
X 100
..(1)
mV,
2 GB/T11064.9—2013
式中： m, 试液中测得的硫酸根的量，单位为微克（ug）； m。—- 空白溶液的硫酸根的量，单位为微克（ug）；
试料的质量，单位为克（g）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m V V, . 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至小数点后两位，小于0.1%时表示至小数点后三位，小于0.01%时表示至小数点后四位。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2
0.017 0.003
0.28 0.03
0.53 0.04
w(SO,2-)/%
r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。
表 3
硫酸根的质量分数/%
允许差/% 0.002 0.005 0.010 0.02 0.04 0.06
0.0050~0.010 >0.010~0.040 >0.040~0.10 >0.10~0.25 >0.25~0.45 >0.45~0.80
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；本标准编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第9部分：硫酸根量的测定
硫酸钡浊度法 GB/T11064.92013
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷
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书号：155066·1-48128定价 14.00元
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GB/T11064.9-2013
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