ICS 77.12*.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.15—2013 代替GB/T11064.15-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第15部分：氟量的测定
离子选择电极法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride- Part 15:Determination of fluoride content-
Ion selectivemethod
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第15部分：氟量的测定
离子选择电极法 GB/T11064.15—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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书号：155066·1-18182定价14.00元
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前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；
-
-第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；一第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定 重量法；
?
-
第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； -第14部分：碑量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.15一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 离子选择电极
法测定氟量》。本部分与GB/T11064.15一1989相比主要变化如下：
测定范围由“0.0005%~1.00%”改为"0.0005%~0.10%”； -将“在格氏作图纸上，以加人氟标准溶液的体积为横坐标，以电极电位为纵坐标作图。”改为“建立Excel表格，以加人氟标准溶液的体积（V.）为横坐标，以（V,+V.）×10-E/S为纵坐标作图 [V,=50mL、S=58（氟-价离子)]”； -增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、北京矿冶研究院、江西赣锋锂业股份有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、姜求韬、李强、肖海燕、朱湘玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.151989。
1 GB/T11064.15—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法第15部分：氟量的测定
离子选择电极法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂中氟量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂中氟量的测定。测定范围为0.0005%～0.10%。
2方法提要
试料以硝酸分解，用柠檬酸钠-硝酸钾溶液作离子强度调节液，在pH值为7.0的条件下，以氟离子选择电极测定氟量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，所用水均为二次去离子水。 3.1 硝酸（1+3），优级纯。 3.2 2盐酸（1+1），优级纯。 3.3 盐酸（5+95），优级纯。 3.4氢氧化钠溶液（40g/L)。 3.5 柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g二水合柠檬酸钠和20g硝酸钾，置于500mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.6 对硝基酚指示剂(1g/L)。
氟标准贮存溶液：称取2.210g于110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的氟化钠，置于250mL 烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL 含1mg氟。 3.8氟标准溶液A：移取25.00mL氟标准购存溶液（3.7），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg氟。 3.9氟标准溶液B：移取25.00mL氟标准溶液A（3.8），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含5μg氟。
3.7
0试剂空白溶液：移取50mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（3.5），置于100mL烧杯中，在酸度计上，用盐
3.10
酸（3.2)调至pH值为7.0，加水至100mL。
4仪器
4.1离子计：精度为±0.2mV。
1 GB/T 11064.15—2013
4.2酸度计。 4.3电磁搅拌器。 4.4氟电极：使用前用含氟溶液（10μg/mL~50μg/mL）浸泡30min。 4.5参比电极：双盐桥饱和甘汞电极，外盐桥装试剂空白溶液（3.10）。
5试样
试样预先在250℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近于。
6.4测定 6.4.1将试样（6.1)置于50mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（3.6），滴加约8mL硝酸（3.1）至完全分解，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。 6.4.2按表1分取试液，置于50mL烧杯中，加人25.00mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（3.5），以水稀释至 40mL~45mL.
表 1 容量瓶/mL
氟的质量分数/% 0.0005~0.001 >0.001~0.01 >0.01~0.10
分取试液量/mL
50 50 100
20.00 10.00 10.00
6.4.3在酸度计（4.2）上，用盐酸（3.2）、盐酸（3.3）和氢氧化钠溶液（3.4），将试液（6.4.2）调节pH为7.0，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.4将试液（6.4.3）倒人原烧杯中，置于电磁搅拌器上（4.3），插入氟电极（4.4）和参比电极（4.5），接通离子计（4.1)，分5次加人氟标准溶液B(3.9），每次加入0.50mL，测量各次的动态平衡电极电位（E)。
注1：动态平衡电位系指在搅拌状态下，电极电位变化每分钟不大于0.2mV。 注2：在测量每个试液的电极电位后，用试剂空白溶液清洗电极。
6.5建立Excel表格，以加人氟标准溶液B的体积(V.）为横坐标，以（V，+V，）×10-E/S为纵坐标作图 [V，=50mL、S=58（氟一价离子)]。将所作出的直线向下延长与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离为试液中相当于含氟标准溶液B的体积(V1）。
2 GB/T11064.15—2013
分析结果的计算
7
氟含量以质量分数w（F-）计，数值以%表示，按式（1)计算：
w(F)= (V-V。)V×5×10-6 X100
(1 )
mVz
式中： V, 试液中的含氟标准溶液B(3.9)的体积，单位为毫升（mL)； V 空白溶液中含氟标准溶液B(3.9）的体积单位为毫升（mL)；
.
试液的总体积，单位为毫升（mL）；
V V2 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；氟标准溶液B(3.9)的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。
m 5 所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2
w(F-) /% r/%
0.001 3 0.000 5
0.052 0.005
0.10 0.02
8.2 允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。
表 3
氟的质量分数/% 0.0005~0.0010 >0.001 0~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.075 >0.075~0.10
允许差/% 0.000 4 0.000 8 0.002 0 0.005 0.008 0.012 GB/T11064.15—2013
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样； -·-本标准编号； —-·分析结果及其表示； --与基本分析步骤的差异； --测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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