ICS 77.120.90
YS
H64
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T360.3—2011 代替YS/T360-1994
钛铁矿精矿化学分析方法第3部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate-
Part 3:Determination of ferrous oxidecontent--
Potassium dichromate titrimetricmethod
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T360.3—2011
前言
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；一第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；一第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；一第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T360的第3部分。 本部分代替YS/T360-1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（原YB878—76）的第五部分《氧
化亚铁的测定》。
本部分与YS/T360—1994相比，主要变化如下：
规定了测定范围1%~40%；称样最调整为0.1g：一计算公式采用国际计量单位：重新确定了允许差；一增加了重复性限。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛
-
业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本标准主要起草人：杨再江、刘平、罄昕薇、喻生洁、张健、庄军、张江峰，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YB878—1976; -YS/T360—1994
1 YS/T360.3—2011
钛铁矿精矿化学分析方法第3部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中氧化亚铁量的测定方法。 本部分适用于钛铁矿精矿中氧化亚铁量的测定。测定范围为1.00%～40.00%，本部分适用于含铬、钒量不大于3mg，钼、钨量不大于2mg，锡、铜量不大于1mg的试料中氧化亚
铁量的测定。
2方法提要
试料用盐酸、氟化钠在隔绝空气的条件下溶解：并于磷酸-硫酸混合酸存在条件下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。
3试剂
3.1氟化钠。 3.2碳酸氢钠 3.3盐酸（p约1.19g/mL）， 3.4碳酸氢钠饱和溶液。 3.5硫磷混合酸溶液：将150mL硫酸（p约1.84g/mL）在搅拌下徐徐注人700mL水中，冷却至室温，加人150mL磷酸（p约1.84g/mL）混匀 3.6二苯胺磺酸钠溶液（5g/L），贮存在棕色瓶中。 3.7重铬酸钾标准滴定溶液（c/k,c0，=0.03000mol/L)：称取1.4709g预先在150℃烘2h的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。 4.2试样需预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
5分析步票
5.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g。
1 YS/T360.32011
5.2测定次数
独立做两次平行测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试样做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于500mL锥形瓶中，加水润湿，加人1g碳酸氢钠（3.2）、0.5g~1g氟化钠（3.1)、40mL盐酸（3.3），以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液（3.4）的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加热并不断摇动，使试料完全溶解，取下流水冷却至室温（冷却过程中不断补充碳酸氢钠饱和溶液）。 5.4.2取下盖氏漏斗，立即加入20mL硫酸磷酸混合溶液（3.5），加人2～3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.6)，用重铬酸钾标准滴定溶液（3.7）滴定至试液呈稳定的紫红色为终点。
6分析结果的计算
氧化亚铁的含量以氧化亚铁的质量分数WFo计，数值以%表示按公式（1）计算：
c.(V-V.)
Wreo= 1000.mg X71.85×100...
......(1)
式中： c V V. mo 71.85 氧化亚铁的摩尔质量.单位为克/摩尔（g/mol)。 计算结果表示到小数点后两位数字。
重铬酸钾标准滴定溶液的障尔浓度，单位为摩尔/升（mol/L）：滴定试液时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定随同试样空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为旁升（mL）：试样量，单位为克（g）；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1
氧化亚铁的质量分数/%
27.12 0,36
31.47 0, 45
25.22 0,32
28.05 0. 39
重复性限/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
2 YS/T360.3—2011
表2
氧化亚铁/% 1.00~20.00 >20.00~30,00 >30.00~40.00
允许差/% 0.30 0.50 0.70
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样； b) 本标准号： c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期.
a) 中华人民共和国有色金属
行业标准钛铁矿精矿化学分析方法第3部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法 YS/T360.3-2011
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YS/T360.3-2011