ICs 77.120.90 H 64
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T360.6—2011
代替YS/T360—1994
钛铁矿精矿化学分析方法
第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定
等离子体发射光谱法 Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate--
Part 6 : Determination of calcium oxide,magnesium oxide,phosphorus content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准钛铁矿精矿化学分析方法
第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定
等离子体发射光谱法 YS/T360.6—2011
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23671定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T360.6-—2011
前言
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：
-第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； -第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； -第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。
本部分为YS/T360第6部分。 本部分代替YS/T3601994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（原YB878—76)的第三部分《磷
的测量》和第六部分《氧化钙、氧化镁的测定》。
本部分与YS/T360—1994相比，主要变化如下：
采用等离子体发射光谱法（ICP-AES法)同时测定试样中的氧化钙、氧化镁、磷量；采用铂埚砂浴加氢氟酸、高氯酸溶解样品； -增加了重复性限。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛
业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分主要起草人：杨学新、向伦强、翟昕薇、喻生洁、张江峰、张健、庄军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YB878—1976; -YS/T360—1994。
T YS/T360.6—2011
钛铁矿精矿化学分析方法
第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定
等离子体发射光谱法
1范围
本部分规定了钛铁矿精矿中氧化钙、氧化镁、磷量的测定方法。 本部分适用于钛铁矿精矿中氧化钙、氧化镁、磷量的测定。测定范围为氧化钙0.02%～2.00%；氧
化镁0.02%~3.00%；磷0.001%~0.10%。
2方法提要
试料于铂埚中用高氯酸、氢氟酸溶解，并加热至冒浓厚高氯酸烟。取下、稍冷后加盐酸溶解盐类，稀释至-定体积。在一定条件下，用电感耦合等离子发射光谱仪，于所推荐的分析线波长处测量Ca、 Mg、P等元素的发射强度，按工作曲线法计算试样中氧化钙、氧化镁、磷的量，以质量分数表示测定结果。
3试剂
3.1氢氟酸(p约1.15g/mL）。 3.2高氯酸（p约1.76g/mL）。 3.3盐酸（p约1.19g/mL）。 3.4 硝酸（p约1.40g/mL）。 3.5硫酸（1十1）。 3.6氢氧化钠（100g/L）。 3.7 盐酸（1十1）。 3.8钙标准贮存溶液：称取0.2497g碳酸钙基准试剂（预先在105℃～110℃烘1h后，并置于干燥器中冷却至室温）置于300mL烧杯中，加水20mL，滴加盐酸（3.3)至完全溶解，再过量10mL，煮沸除去CO2，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钙 3.9镁标准贮存溶液：称取1.6658g于800℃土50℃灼烧至恒重的基准试剂氧化镁，溶于2.5mL盐酸(3.3)和少量水中，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.10磷标准贮存溶液：称取0.43937g磷酸二氢钾基准试剂（预先在105℃～110℃烘2h后，并置于干燥器中冷却至室温），置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg磷。 3.11混合标准溶液：分别移取25.00mL钙、镁标准存溶液，2.5mL磷标准贮存溶液，置于250mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（3.7），用水稀释至刻度。此溶液1mL含10μg磷，100μg钙、镁。
4仪器设备
电感耦合等离子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统。
A YS/T360.6-—2011
仪器分辨率：200nm处小于0.007nm；推荐的分析线见表1；在基体存在下求出检出限，其值应不大于表1所列数值；仪器的短期稳定性：被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%；工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。
表 1 分析线/nm 317.933 285.213 178.287
元素 Ca Mg P
检出限/（μg/mL）
0.036 0.028 0.008 7
5试样
5.1试样粒度应不大于90μm。 5.2试样需预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.100g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备
将试料（6.1)置于铂金埚中，加人4mL～5mL氢氟酸（3.1），5mL～6mL高氯酸（3.2）。置于砂浴上加热至冒浓厚白烟后取下（注意防止样品溶液变浑浊），冷却，加入10mL盐酸（3.7)于砂浴上溶解盐类，微沸后取下，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5标准溶液的制备
..
分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL混合标准溶液（3.11)至一组100mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（3.7)，用水稀释至刻度。此标准系列溶液1mL分别含磷0.0μg、0.2μg、 0.5μg、1.0μg、2.5μg，含钙、镁0.0μg、2.0μg、5.0μg、10.0μg、25.0μg。
2 YS/T360.6—2011
6.6测定 6.6.1测定条件
推荐的分析线，仪器设备推荐的工作条件下。 6.6.2测量 6.6.2.1仪器优化后，按表1所示推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中被测元素的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。 6.6.2.2测量试料溶液和空白溶液中被测元素的发射光强度 6.6.3 结果计算
2
根据试料溶液的强度值，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的量，乘以对应的换算系数（钙为 1：4，镁为1.66，磷为1)，即得待测物的量。氧化钙、氧化镁的计算结果表示到小数点后两位，磷的计算结果保留两位有效数字。
福
7 精密度
子铁
7. 1 重复性
国
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
2
0. 17 0. 014 0.12 0.004 8 0. 019 0. 009 3
氧化钙的质量分数/%
0. 21 0.015 0. 13 0. 006 3 0. 029 0.010
0.28 0.019 0.29 0. 007 5 0. 036 0. 011
0.44 0.030 1.30 0.020 0.048 0. 013
重复性r/% 氧化镁的质量分数/%
重复性r/% 磷的质量分数/% 重复性r/%
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。
表 3 测定范围/% 0.02~0.20 >0.20~1.00 >1.00~1.50 >1.50~2.00
测定指标
允许差/% 0. 02 0. 05 0. 08 0. 10
CaO YS/T360.6-2011
表3(续) 测定范围/% 0.02~0.20 >0.20~1.00 >1.00~2.00 >2.00~3.00 0.0010~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.10
测定指标
允许差/% 0. 01 0. 02 0. 03 0. 05 0.005 0 0.010 0. 015 0.020
MgO
试验报告
8
试验报告应包括下列内容： a） 试样； b）本标准号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-23671
YS/T360.6-2011
14.00元
定价：
打印日期：2012年7月5日F009A