ICS77.120.90 H64
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T360.22011 代替YS/T360—1994
钛铁矿精矿化学分析方法第2部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate-
Part 2:Determination of total iron content-
Potassium dichromate titration
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T360.2—2011
前言
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；一第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T360的第2部分。 本部分代替YS/T360—1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（YB878—76）的第四部分《全铁
的测定》。
本部分与YS/T360-1994相比，主要变化如下：
规定了测定范围：1%~45%。 一计算公式采用国际计量单位； —重新确定了允许差：
增加了重复性限。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准起草单位：避义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛
-
业有限公司、中国有色金属工业标准计质量研究所。
本标准主要起草人：刘平、张瑾洁、罗霖、喻生洁、张健、庄军、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YB878-1976;
-
-YS/T360—1994.
-
1 YS/T360.2—2011
钛铁矿精矿化学分析方法第2部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中全铁量的测定方法。 本部分适用于钛铁矿精矿中全铁量的测定。测定范围为1.00%~45.00%。
2方法提妻
试料用焦硫酸钾熔融，酸浸.在热稀盐酸溶液中，加稍过量的氯化亚锡使三价铁还原为二价铁，过量氯化亚锡用二氧化汞氧化，加人硫酸-磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点。
3试剂
3.1焦硫酸钾。 3.2盐酸（1+1)。 3.3盐酸（5+95)。 3.4硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（p约1.84g/mL）在搅拌下徐徐注人700mL水中，冷至室温，加人150mL磷酸（p约1.70g/mL），混匀。 3.5氯化亚锡溶液：称取10g氟化亚锅（SnCl，2HzO）溶于10mL热盐酸（p约1.19g/mL）中，以水稀释至100mL。过滤。用时现配制， 3.6二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）。 3.7二氧化汞：饱和溶液， 3.8重铬酸钾标准滴定溶液（cl/5k,c0,=0.03000mol/L)：称取2.9418g基准试剂重铬酸钾（预先在 150℃烘2h，并置于干燥器中冷却至室温），溶于适量水中，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4试样
4.1试样粒度应不大于.90μm。 4.2试样需预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
5分析步聚
5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g。
1 YS/T360.2-2011
5.2测定次数
独立地进行三次测定，取其平均值， 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于30mL瓷埚中，加8g~10g焦硫酸钾（3.1），盖上盖，移人400℃~ 500℃高温炉中放置10min左右，炉温升至700~750℃熔融13min~15min。取出，冷却。 5.4.2将熔块倒入400mL烧杯中，用少量热的盐酸（3.3）洗净埚和盖，加25mL盐酸（3.2），以水稀释至70mL左右，加热使熔块全部溶解。 5.4.3将溶液（5.4.2）加热至近沸，滴加氯化亚锡溶液（3.5）至溶液黄色恰好消失，再过量1~2滴，流水冷却至室温，加10mL二氟化汞饱和溶液（3.7），摇匀。放置3min~5min，加人18mL硫酸-磷酸混合酸（3.4）及4滴二苯胺磺酸钠溶液（3.6），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.8）滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点。
6分析结果的计算
6
全铁的含量以铁的质量分数Wz。计，数值以%表示，按公式（1)计算：
c(V-V,)X6X55.85X10-
X100
(1)
WSFe"
mo
式中： V V. c 55.85一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
滴定试液中所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；重铬酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为库尔每升（mol/L）；
-
试料质量，单位为克（g）。
mo 计算结果表示到小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果差的绝对值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得，
表1 32, 64 0.18
36.18 0.29
铁的质量分数（%）重复性限（%)
30.96 0.13
33.12 0.20
35.77 0.27
2 YS/T360.2—2011
7.2允许整
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
全铁量/% 1.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~30.00 >30.00~45.00
允许差/% 0.10 0. 20 0.30 0,50
8 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 试样； b) 本标准号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准钛铁矿精矿化学分析方法第2部分：全铁量的测定
重铬酸钾滴定法 YS/T360.2—2011
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23689定价14.00元
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