ICS 73.060 D 43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 358.8—2011
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-
Part 8:Determination of ferrous content- Potassium dichromate titrimetric method
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T358.8—2011
前．言
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：钼、锯量的测定 纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； -第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法；第12部分：湿存水量的测定重量法。
本部分为YS/T358的第8部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼锯有限责任公司、宜春钼锯矿、从化锯冶炼厂。 本部分主要起草人：黎英、刘鸿、万育松、王家榕、黄双、邓延安、陈忠菊。
建筑321---标准查询网 wiz321. net YS/T358.8—2011
钼铁、铁精矿化学分析方法
第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1范围
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中亚铁含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中亚铁量的测定。测定范围为0.50%～10.00%。
2方法提要
试料在隔绝空气的情况下，用盐酸和氟化钠分解后，在硫酸-磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算亚铁量。
3试剂
3.1碳酸氢钠。 3.2氟化钠。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸缓慢加人水中，冷却后加人150mL磷酸，用水稀疏至 1000mL，混匀。 3.6二氯化锡溶液（100g/L）：称取10g二氯化锡，溶于20mL盐酸（3.3）中，以水稀释至100mL，混匀。 3.7重铬酸钾溶液（0.05g/L）。 3.8 硫酸亚铁铵溶液：称取39.2g硫酸亚铁铵，溶于100mL硫酸（1十1)中，用水稀释至1000mL。 3.9钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于95mL水中，加5mL磷酸，混匀。 3.10三氯化钛溶液（1十9）：移取10mL三氯化钛溶液（150g/L)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11二苯胺磺酸钠溶液（10g/L)。 3.12重铬酸钾标准溶液：称取2.0000g重铬酸钾于500mL烧杯中，以少量水溶解后以水稀释至 5L，摇匀。 3.13铁标准溶液： 3.13.1配制：称取2.8594g三氧化二铁[w(Fe2O：)≥99.99%］置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加人100mL盐酸（3.3)，加热溶解完全，取下冷却后移人1000mL容量瓶中，加400mL盐酸（3.4），以水定容。此溶液1mL相当于2mg铁。 3.13.2标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.13.1)于300mL锥型瓶中，加热至微沸，趁热滴加二氯化锡溶液（3.6），使溶液由黄色变为浅黄，冷却至室温，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），加7滴钨酸钠溶液（3.9），用三氯化钛溶液（3.10)调至刚出现蓝色并过量一滴，再用重铬酸钾溶液（3.7)调至无色，加
1 YS/T358.8--2011
人五滴二苯胺磺酸钠溶液（3.11)，用重铬酸钾标准溶液（3.12)滴至紫色，即为终点。按式(1)计算重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度T。
T=e:Vi
.(1 )
V2
式中： T - 一重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； P 铁标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,—移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vz———消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行标定三份，其极差值不大于0.10mL时，取其平均值，否则重新标定。
4试样
4.1试样粒度小于0.074mm。 4.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验：在干燥的300mL锥型瓶中，加人约0.5g碳酸氢钠（3.1)和2g氟化钠（3.2），加入60mL盐酸（3.3），立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗并塞紧，加热至微沸，维持 20min～30min。取下，冷却至室温。取下盖氏漏斗，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），移取 5.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.8)，加入5滴二苯胺磺酸钠溶液（3：11)作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液（3.12)滴定至紫色，再加5.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.8），再以重铬酸钾标准溶液（3.12)滴定至终点，前后滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液（3.12)体积之差即为空白值。 5.4测定
将试料（5.1)置于干燥的300mL锥型瓶中，加人约0.5g碳酸氢钠（3.1)和2g氟化钠（3.2），加入 60mL盐酸（3.3)，立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗并塞紧，加热至微沸，维持20min～ 30min。取下，冷却至室温。取下盖氏漏斗，加人20mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），加人5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.11)作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液（3.12)滴定至紫色，即为终点。
6分析结果的计算
亚铁含量以亚铁的质量分数计w(Fe2+)计，数值以%表示，按式(2)计算：
w(Fe2+) = T : (V, - V) × 10-s
×100
(2)
mo
2
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式中： T V. -试料所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 空白所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料量，单位为克（g）。
重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
1 精密度 7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。
表1重复性限
重复性限(r)/%
亚铁质量分数/%
1. 88 2. 80
0. 14 0.18
注：重复性限(r)为2.83×S.，S.为重复性标准差。
7.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
亚铁的质量分数/%
允许差/% 0. 18 0.25 0. 35
1.0~2.00 >2.00~5.00 >5.00~10.00
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铁、锯铁精矿化学分析方法第8部分：亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法 YS/T358.8—2011
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第次印刷
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打印日期：2012年6月26日F009A
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