ICS 77.120.90 H 64
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T360.4—--2011
钛铁矿精矿化学分析方法第4部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate-
Part 4:Determination of aluminum oxide content--
EDTAtitration
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准钛铁矿精矿化学分析方法第4部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法 YS/T 360.4-2011
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23692定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T 360.4—2011
前 言
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； -第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； -第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； -第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法； -第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。
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本部分为YS/T360第4部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛
业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本标准主要起草人：向伦强、罗霖、杨学新、喻生洁、张江峰、张健、庄军。 YS/T 360.4-2011
容量瓶中，加人2～3滴甲基橙溶液（3.11），缓慢滴加氨水（3.5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6)至溶液呈红色并过量5～6滴，用水稀释至刻度，混匀。
4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。 4.2试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行三次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1钙镁含量高的试料 5.4.1.1预先称取4.0g氢氧化钠(3.1)于30mL镍埚中，在高温炉中除去水分，取出稍冷，将试料（5.1)置于此埚中，移入750℃高温炉中熔融10min～12min。取出，冷却。 5.4.1.2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面血。用70mL盐酸（3.6)浸取并用热水洗净，煮沸3min~5min，稍冷。 5.4.1.3在试液（5.4.1.2)中加人4mL六次甲基四胺溶液（3.7），在搅拌下加人10mL氨水（3.4)，控制溶液体积约170mL。加人4～5滴甲基橙溶液（3.11），滴加氨水（3.4）至溶液恰呈黄色，滴加盐酸（3.6)至溶液由黄色变成红色并过量4～5滴。在搅拌下加入20mL六次甲基四胺溶液（3.7），煮沸 1min～2min，取下。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗涤液（3.8）洗涤烧杯4～5次，洗涤沉淀8~10次。 5.4.1.4将滤纸连同沉淀(5.4.1.3)移入原镍埚中，置于约200℃高温炉内灰化，取出，稍冷。加入 4.0g氢氧化钠（3.1），烘去水分，置于750℃高温炉内熔融8min10min至熔融物呈红色流体状。取出，冷却。用滤纸擦净埚外壁。将置于250mL.聚四氟乙烯烧杯中。 5.4.1.5沿烧杯嘴加人沸水，浸取熔融物，用热水洗出埚，加入1mL～2mL乙醇（3.3），煮沸2min～ 3min。取下，以流水冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层慢速定量滤纸干过滤于250mL塑料杯中。 5.4.1.6移取50.00mL滤液（5.4.1.5），置于300mL烧杯中，加人1~2滴甲基橙溶液（3.11），滴加盐酸（3.6）至溶液呈红色并过量1mL～2mL，加入3mL硫酸亚铁铵溶液（3.9）。加人10mL～20mL EDTA溶液（3.10），滴加氨水（3.5）至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6）至溶液变成微红色并过量2～ 4滴，加热至近沸，取下。滴加氨水（3.5）至溶液再呈黄色，加人10mL缓冲溶液（3.14）。混匀，煮沸 2min～3min，取下，以流水冷至室温。加人4～5滴二甲酚橙溶液（3.12），用锌标准滴定溶液（3.15)滴定至紫红色为终点（不计读数）。加入20mL氟化钠溶液（3.13），混匀，煮沸2min～3min。取下，以流
2 YS/T360.4—2011
水冷至室温。补加1～2滴二甲酚橙溶液（3.12），用锌标准滴定溶液（3.15)滴定至紫红色即为终点，记下消耗的体积V（mL）。 5.4.2氧化镁低于1%，氧化钙低于2%的试料 5.4.2.1预先称取4.0g氢氧化钠(3.1)于30mL镍中，在高温炉中除去水分，取出稍冷。将试料（5.1)置于中，再加入0.5g~1g过氧化钠（3.2），移人750℃高温炉中熔融10min～12min。取出，冷却。 5.4.2.2用滤纸擦净外壁，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按5.4.1.5～5.4.1.6条进行。
6分析结果的计算
氧化铝的含量以氧化铝的质量分数wAl,o,计，数值以%表示，按公式(1)计算：
: (V=Y)X 101. 26 × 100
(1 )
WAl,O,
m×1000×2
式中： c V V. mo 101.96 计算结果表示到小数点后两位。
锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；滴定试液所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； -滴定随同试料所做空白所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；移取试液相当于试料的质量，单位为克（g）；氧化铝的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol)。
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7精密度 7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1 1, 73 0. 14
3. 62 0.28
4, 94 0.32
氧化铝的质量分数/%
0.56 0. 075
2.68 0. 22
重复性限r/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
氧化铝量/% 0.50~1.00 >1.00~3.00 >3.00~5.00
允许差/% 0.10 0. 30 0.40 YS/T360.4-2011
试验报告
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试验报告应包括下列内容： a） 试样； b) 本标准号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
e)
版权专有侵权必究书号：155066·2-23692
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打印日期：2012年7月5日F009A