ICS 73.060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.3—2015
铅锑精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定
溴酸钾滴定法
Method for chemical analysis of lead antimony concentrates-
Part 3:Determination of arsenic content- The potassium bromate titration method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铅锑精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定
溴酸钾滴定法 YS/T1050.3—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29162
版权专有 侵权必究 YS/T1050.3—2015
前言
YS/T1050一2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：
第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；第4部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第5部分：硫量的测定 重量法；第6部分：铁量的测定 硫酸饰滴定法；
一第7部分：铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第8部分：金量和银量的测定 火试金法；一第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、桂林理工大学、湖南安化渣滓溪矿业有限公司。 本部分主要起草人：叶开富、韦猛、黄肇敏、黄旭升、杨秋玲、何小虎、周素莲、吴少波、黄柳红、
张鸿云、张敏、吕敏丽。
I YS/T1050.3—2015
联胺（3.3）的250mL蒸馏瓶中，加人40mL盐酸（3.4），吹水使蒸馏瓶中溶液的总体积为80mL。以下按6.4.3~6.4.4进行。
随同标定做空白试验。 溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：
Po.V.
c=(V -V)×3 × 74.92
·(1)
式中： c po V. Vi V2 3 74.92 砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定3份，其极差值不大于6.6X10-6mol/L时，取其平均值；否则重新标定。
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；砷标准溶液（3.10)的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；标定时，滴定空白试液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定砷标准溶液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；移取砷标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氧化还原反应中溴酸钾与砷的摩尔比值；
3.13 酚酞指示剂（1g/L）：乙醇溶液。 3.14 亚甲基蓝指示剂（1g/L）：乙醇溶液（1十1）。 3.15 甲基橙指示剂（1g/L）。
4装置
蒸馏装置如图1所示。
出水口
S 进水口
.-..
说明： 1- 电炉（带调压器）； 2 蒸馏瓶（250mL）；
安全管；冷凝器(蛇形)；
3
X
5 烧杯（250mL）。
图1蒸馏装置示意图
2 YS/T1050.3—2015
5试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。 5.2 试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
分析步骤
6
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 0.40 0.20
砷的质量分数/%
0.30~2.00 >2.00~4.50
6.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人10mL～15mL硝酸（3.5）、0.2g氯酸钾（3.1)[如溶液还呈黑色，再补加0.2g氯酸钾（3.1)，盖上表面皿，在电热板上加热至试料溶解，取下，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，加人5mL硫酸（3.8），加热至冒浓烟后取下冷却。用少量水吹洗表面皿及杯壁，加热至盐类溶解。 6.4.2将溶液移人预先盛有0.3g溴化钾（3.2）、0.3g硫酸联胺（3.3）的250mL蒸馏瓶中，用40mL盐酸（3.4)冲洗烧杯并移人蒸馏馅瓶，用水洗净烧杯，洗液并人蒸馏瓶，使蒸馏瓶中溶液的总体积为80mL。 6.4.3按图1联接蒸馏装置，在低温下加热微沸蒸馏，馏出物经冷凝后用预先盛有30mL水的250mL 烧杯接收。待蒸馏至残留液体积约为原体积的三分之一时，停止蒸馏。取下蒸馏瓶，用水吹洗冷凝管内壁及管口，将洗液并人烧杯。 6.4.4加人20mL硫酸（3.8），加水至体积为150mL，加热至80℃～90℃，加入1滴亚甲基蓝指示剂（3.14）、1滴甲基橙指示剂（3.15），用硫酸铈溶液（3.11)滴至红色消失（不计读数），再补加1滴甲基橙指示剂（3.15），用漠酸钾标准滴定溶液（3.12）滴定至红色消失为终点。
7 结果的计算
砷量以质量分数wAs计，数值以%表示，按式（2)计算：
c·(V,-V)×10-3X3×74.92
X 100
..(2)
WAs
m S0z5'0501 /SX
YS/T1050.3—2015
式中： c Vs V. m 3 74.92 砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。
漠酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定时，滴定空白试液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，滴定试料溶液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；氧化还原反应中溴酸钾与砷的摩尔比值；
8精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法获得。
表2重复性限
WA. / % r/%
0. 28 0. 04
0.96 0.06
1. 50 0. 10
4.06 0.16
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不
超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法获得。
表3再现性限
WAs /% R/ %
1. 50 0.12
0.96 0.08
0. 28 0. 05
4.06 0.20
9 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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