ICS77.120.60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1046.5—2015
铜渣精矿化学分析方法第5部分：三氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法
Methods for chemical analysisof copper slag concentrates-
Part 5:Determination of silicon dioxide content-
Potassium fluosilicate titration method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 田车
中 网（北京）技术有限公司
共和国有色金属业标准
铜渣精矿化学分析方法第万部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法 YS/T1046.5—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29155 版权专有 侵权必究 YS/T1046.5—2015
前言
YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定 碘量法：一第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法：
第3部分：硫量的测定 燃烧滴定法：第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；
第5部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法；第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
- -
一一第7部分：砷、、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中山有色金属集团有限公司本部分起草单位：中条山有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司大台有色金属集团控股有限公司、北京矿
R 2
冶研究总院、山东恒邦冶炼股份有限公司。
技
本部分主要起草人：董效林、张光华、马丽君、李鸿英晋平、叶欣、胡军凯、陈兰、王永彬、苏春风、 李婷、周航、孙福红、张艳峰。
同方知网(北京）
T YS/T1046.5—2015
铜渣精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法
1范围
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中二氧化硅含量的测定方法，本部分适用于铜渣精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围为8.00% 225.00%
2方法提要
试料用碱熔融，用热水浸取，酸化后，在强酸性溶液中，加入氮化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酸作指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质分数。
公
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氢氧化钾。
区
（北京
3.4 氯化钾。 3.5 邻苯二甲酸氢钾，基准试剂，使用前天195 5℃~110℃烘至恒量。
X
3.6 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.7 盐酸(1+1)。 3.8 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.9 氟化钾溶液（200g/L）：称取100g氟化钾溶于300mL水中，加入100mL硝酸（3.8），加人氯化钾（3.4）至饱和，用水稀释至500mL，混勾，30min后千过滤于塑料瓶中备用。 3.10氯化钾-乙醇洗涤液：称取250g氯化钾（3.4）溶于3000mL水中，加人1000mL乙醇，用水稀释至5000mL，混匀，加人1mL酚酸乙醇溶液（3.14），用氢氧化钠溶液（3.13.2）中和至溶液呈微红色。 3.11氟化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾（3.4）溶于50mL水中，加人50mL乙醇，混匀。 3.12酒石酸钾钠溶液（10g/L）：称取10g酒石酸钾钠溶于1L水中，煮沸后加入5滴酚乙醇溶液（3.14），以氢氧化钠溶液（3.13.2)中和至溶液呈微红色。 3.13氢氧化钠溶液。 3.13.1氢氧化钠标准贮存溶液：称取110g氢氧化钠（3.1）溶于100mL无二氧化碳水中，混匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。 3.13.2氢氧化钠溶液Lc（NaOH）~0.2mol/L：用塑料量筒量取11mL氢氧化钠标准存溶液（3.13.1）上层清液.用无三氧化碳的水稀释至1L，混匀
1 YS/T1046.5—2015
3.13.3氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）~0.1mol/L]用塑料量管量取27mL氢氧化钠标准贮存溶液（3.13.1）上层清液，用无二氧化碳的水稀释至5L，混勾。 3.13.3.1标定：称取0.75g邻苯二甲酸氢钾（3.5）.精确至0.0001g，分别置于300mL锥形烧杯中.加入50mL无二氧化碳的水溶解后，加入2滴酚乙醇溶液（3.14），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3）滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白试验
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：
m,×1000
C(V.-V,).M,
....(1)
.
式中： c V 标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V— 标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体单位为毫升（mL）： M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M，米04.22] m- 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）。 双人四平行标定八份，标定结果的极差值应不大于4×10-mg否则重新标定。
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
3.14酚酰乙醇溶液（10g/L）：称取1g酚酰溶于100mL乙醇中，
JV
4试样
物
4.1 样品粒度应不大于100μm 4.2 试样应在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器冷却至室温。
S
好
独立地进行两次测定，取其平均值 知网（北京）
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g样品，精确至0.0001g。 5.2 测定次数
服
5.33 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于预先加人2g氢氧化钾（3.3）的30mL镍中，加入0.5g~1名过氧化钠（3.2），将增璃放入预先升温至400℃～450℃的马弗炉中，除去试样中的水份后，将炉温升至700℃并保温1min~2min，取出冷却。 5.4.2将移入400mL塑料烧杯中，加人10mL热水，盖上表面血，待熔融物反应完毕后，将埚内的反应物倒入塑料烧杯中，沿埚壁滴加数滴盐酸（3.7），用热水洗净（总体积不超过25mL），加入16mL~17mL硝酸（3.8），混匀，冷却至室温。 5.4.3加人6mL氟化钾溶液（3.9）.5g~6g氯化钾（3.4）至饱和，振荡3min~5min，静置10min~ 20min，采用塑料漏斗，用中速滤纸过滤.用氯化钾-乙醇洗涤液（3.10）洗涤塑料烧杯2~3次，洗涤沉淀 3次，将滤纸及沉淀一同放入原塑料烧杯中，加入10mL氯化钾-乙醇溶液（3.11）滴加1mL酚酥乙醇
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溶液（3.14），用氢氧化钠溶液（3.13.2）中和大部分游离酸，捣碎滤纸，再以氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3)中和至溶液为淡粉色，此时不计氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3）的消耗体积，加人150mL煮沸的酒石酸钾钠溶液（3.12），趁热用氢氧化钠标准滴定溶液（3.13.3)滴定至刚出现粉红色为终点。
分析结果的计算
6
二氧化硅含量以二氧化硅的质量分数ws02计，数值以%表示，按式（2）计算：
C·(Vs-V.)M2
X100
.(2)
Wsi0
1000Xmz
式中： c Vs- 滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ V、—一滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单 为毫升（mL）： M，一1/4二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M，= 15.021) mz 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
f
7 精密度
限公
M
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按表1数据采用线性内插法求得。
表重复性限 1 13.30
N
wsog/% +/%
7.80 0.21
16.30 0.26
21.40 0.30
26.30 0.37
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独金测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性R的情况不超过5%，再现性R按表2数据采用线性内插法求得。
表2 再现性限
7.80 0.23
ws0,/% R/%
13.30 0.30
16.30 0.37
21.40 0.40
26.30 0.42
8试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容： YS/T1046.5—2015
0
试样：使用的标准：YB/T1046.5—2015；使用的方法；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-29155