ICS77.120.90 H64
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T360.1—2011 代替YS/T360—1994
钛铁矿精矿化学分析方法第1部分：二氧化钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
Methods of chemical analysis forilmeniteconcentrate-- Part 1:Determination of titanium dioxide content-
Ferric ammonium sulfate titration
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准钛铁矿精矿化学分析方法第1部分：二氧化钛量的测定
硫酸铁铵滴定法 YS/T360.1-2011
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印剧
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T360.1—2011
前言
YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；一第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；一第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T360第1部分。 本部分代替YS/T360—1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（原YB878-76）的第二部分《二
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氧化钛的测定》。
本部分与YS/T360—1994相比，主要变化如下：
一规定了测定范围：30%~70%；计算公式采用国际计量单位；增加了重复性限。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛
业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本标准主要起草人：张瑾洁、杨再江、罗霖、喻生洁、张健、庄军、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YB878—1976 —YS/T360—1994。
I YS/T360.1-—2011
钛铁矿精矿化学分析方法第1部分：二氧化钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
1范围
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中二氧化钛量的测定方法。 本部分适用于钛铁矿精矿中二氧化钛量的测定。测定范围为30.00%70.00%。
2方法提要
试料以焦硫酸钾熔融，酸浸取。在适当的硫酸和盐酸溶液中，在隔绝空气的条件下，用铝箔将钛（IV）还原为（Ⅲ），以硫氰酸铵溶液为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至稳定的橙红色为终点。
3试剂
3.1焦硫酸钾。 3.2二氧化钛（≥99.99%）：光谐纯。 3.3过氧化钠。 3.4铝箔（质量分数不小于99.5%）。 3.5盐酸（p约1.19g/mL）。 3.6 盐酸（1+1)。 3.7 硫酸(1+1)。 3.8 硫酸（5+95）。 3.9 碳酸钠溶液（10g/L）。 3.10 碳酸氢钠饱和溶液。 3.11 硫氰酸铵溶液（400g/L）。 3.12硫酸铁铵标准滴定溶液 3.12.1配制：称取24g硫酸铁铵[NHFe（SO）12H，O]，置于1000mL烧杯中，加人500mL水，慢慢注人100mL硫酸（3.7），加热溶解，取下，滴加0.5%高酸钾液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却至室温，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.12.2标定：称取0.1000g二氧化钛（3.2)3份，分别置于3个瓷埚中。以下按5.4.1~5.4.2和 5.4.5~5.4.6款进行。若极差超过0.10mL时，应重新标定，并随同做空白试验。
按式（1）计算硫酸铁铵标准满定溶液的浓度C：
m
.(1)
79.88×(V-V)×1 000
式中： c m 79.88一—二氧化钛的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol）
一硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为率尔/升（mol/L）；一称取二氧化钛（3.3）的量，单位为克（g）：
1 YS/T360.1—2011
V —3份二氧化钛落液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）； V. 一一空白试验所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4试样
4.1试样粒度应不大于90μm， 4.2试样需预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
5分析步骤 5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行三次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于30mL瓷中，加人8g10g焦硫酸钾（3.1).盖上埚盖，放人400℃~ 500℃的高温炉中放置10min，炉温升至700℃~750时熔融10min~15min，取出，冷却。 5.4.2用滤纸擦净外壁，连盖置于预先盛有80mL盐酸（3.6）和20mL硫酸（3.7）的 250mL烧杯中，浸出熔块，加热溶解，用热水洗净埚及盖，取下。将溶液移入500mL锥形瓶中，保持体积为130mL~150mL，稍加热，取下。 5.4.3如果试样难溶于焦硫酸钾，而且含锡和铬大于1mg，钒大于0.5mg时，称取0.2g试料（5.1）于30mL铁埚中，加3g过氧化钠（3.3）匀，上面再覆盖1g过氧化钠（3.3），于喷灯上熔融至亮红色，再熔融2min~3min，冷却后，放人预先盛有150mL水的400mL烧杯中，漫出熔块，用硫酸（3.8）和水洗净，加热煮沸2min～3min，取下，待沉淀下降后以倾斜法过滤。用碳酸钠溶液（3.9）洗涤烧杯和沉淀各2次，于原烧杯中加人100mL盐酸（3.6）溶液并加热至沸取下，用此酸溶解沉淀于 500mL维形瓶中，以热水洗涤原烧杯及滤纸至无三价铁的黄色为止。于溶液中加人20mL硫酸（3.7），保持体积为130mL~150mL，以下按5.4.5~5.4.6进行操作。 5.4.4如果试样含锡和铬小于1mg，钒小于0.5mg，而且需要用过氧化钠（3.3）熔融时，可不经分离。 试样熔融后，放人250mL烧杯中用30mL~40mL热水浸出，用硫酸（3.8）和水洗净，于溶液中加入20mL硫酸（3.7）及50mL盐酸（3.5），然后移人500mL锥形瓶中微微加热使铁屑溶解，保持体积为130mL~150mL，以下按5.4.5~5.4.6进行操作， 5.4.5分次加人2g～3g铝箱（3.4），时时摇动，待大部分铝箔溶解后，以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液（3.10）的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加热至铝箔全部溶解并冒大气泡，再煮沸1min2min，取下，向盖氏漏斗中随时补加适量碳酸氢钠饱和溶液（3.10），以保持锥形瓶中试液与空气的隔绝，并用流水冷却至室温， 5.4.6取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（3.11)，立即用硫酸铁铵标准滴定溶液（3.12）滴定至试液呈稳定橙红色即为终点。
2 YS/T360.1—2011
6分析结果的计算
二氧化钛的含量以二氧化钛（TiO，）的质量分数wTio,计，数值以%表示，按式（2)计算：
(V-V)×79.88×100
Wro, 1000Xm
(2)
式中： c V. V. mo 79.88 二氧化钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 计算结果表示到小数点后两位。
硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为尔每升（mol/L）；滴定试液时所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定随同试样空白溶液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为旁升（mL）；试料质量，单位为克（g）；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1
51,80 0.51
二氧化钛的质量分数/%
58, 41 0.54
44, 02 0.33
47.86 0.39
49.79 0.42
重复性限r/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
二氧化伙的质量分数/%
允许差/% 0.60 0.80
30.00~50.00 >50.00~70.00
8试验报告
试验报告应包括下列内容： a)试样； b）本标准号； YS/T360.1—2011
e) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； D 试验日期。
版权专有便权必究
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