ICS 73.060.10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1047.10—2015
铜磁铁矿化学分析方法第10部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Method for chemical analysis of copper magnetite- Part 10:Determination of iron(I)oxide content-
Potassium dichromate titration method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1047.10—2015
前言
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：
第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定 滴定法；第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定 重量法；第9部分：金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法，
本部分为第10部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局，本部分参加起草单位：中铝洛阳铜业有限公司、中条山有色金属集团有限公司、中华人民共和国
鱼圈出入境检验检疫局，
本标准主要起草人：胡德新、武素茹、任海、黄晨东、敏娇、徐苗、王彩云、杨喆、王艳君，
1 YS/T1047.10—2015
铜磁铁矿化学分析方法第10部分：氧化亚铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中氧化亚铁量的测定方法本部分适用于硫含量不大于7.0%的铜磁铁矿中氧化亚铁量的测定。测定范围（质量分数）为
15.00%~25.00%。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 方法提要
试料经乙酸-过氧化氢消除干扰元素后，用氢氟酸和硫酸分解。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定氧化亚铁量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水 4.1 乙酸（p=1.05g/mL）。 4.2 过氧化氢溶液（30%）。 4.3 硼酸。 4.4 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.5 硫酸（p=1.84g/mL）。 4.6 磷酸（p=1.69g/mL）。 4.7 硫酸溶液（1十1)。 4.8 硼酸饱和溶液。
1 YS/T1047.10—2015
上聚四氟乙烯烧杯杯盖，置于预先升温至230℃士20℃的电热板上，加热溶解8min～10min。 7.4.2滴定
将溶液迅速转移到预先盛有200mL水及50mL硼酸饱和溶液（4.8）的500mL烧杯中，加盖表面皿，快速冷却至室温。加人10mL硫磷混酸（4.9）、2滴～4滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.11），立即用重铬酸钾标准滴定溶液（4.10)滴定至紫色为终点。 7.4.3空白试验
在滴定空白溶液之前，加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.12），以重铬酸钾标准滴定溶液（4.10）滴定至终点V，，再加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.12），再以重铬酸钾标准滴定溶液（4.10）滴定至终点 V.，前、后滴定体积之差即为空白值V。，即V。=V,一V2。
分析结果的计算
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氧化亚铁量以质量分数WFco计，数值以%表示，按式（1)计算：
c × (Vs -V.)× 55.85 2×K×1.286×100
..(1)
WFeo :
mX1000
式中： c V。 Vs m 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 1.286 氧化亚铁与亚铁的摩尔质量比值；
重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试料所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
以干基计的氧化亚铁量的换算系数，按式(2)计算：
K
100 100-A
K :
..(2)
试样的吸湿水量，以质量分数（%）表示。
A 计算结果保留至小数点后两位。
精密度
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由4个实验室对4个水平试样按GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表1。
表1# 精密度
R/% 0.46
r/% 0.18
wro/% 15.00~25.00
注：r为重复性限；R为再现性限。
10 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：
3 YS/T 1047.10—2015
实验室名称和地址；一试验报告签发人及签发日期；一试样及其必要的信息； —采用的标准，即YS/T1047.10—2015；
分析结果及其表示；一测定中观察到的异常现象。
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