1ICS 77. 120. 99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4324.25—2012 代替GB/T4324.25—1984
钨化学分析方法第25部分：氧量的测定
脉冲加热惰气熔融-红外吸收法
Methods forchemical analysis of tungsten- Part 25 :Determination of oxygen content--
Pulse heating inert gas fusion-infrared absorption method
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4324.25—2012
前 言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分；
第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法：第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法；第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法；第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法，第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法：第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：第22部分：链量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高额燃烧红外吸收法；第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法；第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法；第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T4324的第25部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.25一1984《钨化学分析方法情气熔融库仑滴定法测定氧量》。本部分与
-
GB/T4324.25—1984相比，主要技术变化如下：
测定方法由情气熔融-库仑滴定法改为情气熔融-红外吸收法；扩大了测定范围：测定范围由“0.0005%~0.80%”改为*0.0005%~1.00%”
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院。
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法 BN GB/T 4324.25—2012
本部分主要起草人：蒋亚芳、张颗、石新层、王宽、庄艾春、朱洁、彭宇、赵声志、肖红新、唐维学。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4324.25—1984。
= GB/T 4324.25—2012
钨化学分析方法第25部分：氧量的测定
脉冲加热情气熔融-红外吸收法
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨及其制品中氧量的测定方法。 本部分适用于钨及其制品中氧量的测定。测定范围为0.0005%～1.00%。
2 方法提要
试样置于经高温脱气的石墨埚中，在净化的氩/氨气流中加热熔融，试样中释放的氧与石墨甘埚中的碳结合形成一氧化碳（或经加热的稀土氧化铜将一氧化碳转化成二氧化碳），由载气载入红外检测池中进行氧的测定。
3材料与试剂
3. 1 氩气：纯度大于99.95%。 3. 2 氮气：纯度大于99.995%。 3. 3 高纯镍箔或镍囊：含氧量小于0.0010%。 3. 4 稀土氧化铜：疏松颗粒(0.75~0.5)mm。 3.5 碱石棉或高效二氧化碳吸收剂(0.75~0.5)mm。 3.6 无水高氯酸镁或高效吸水剂（1.5~0.75）mm。 3. 7 高纯石墨甘。 3.8 标准物质：金属中氧的有证标准物质。
4 仪器
脉冲加热一红外定氧仪：仪器灵敏度不低于0.01μg/g。
5试样
5.1粉末试样用预先处理并称量的镍箔或镍囊（3.3)紧密包裹，再称量试样和镍箔或镍囊的总量，差减得试样的质量。试样应当天分析。 5.2块状试样去掉表皮，在干净的硬质合金研体中锤碎成直径约2mm~5mm、质量为0.5g1.0g 左右的颗粒，称量。试样经处理后应当天分析。 5.3试样应置于干燥器内保存。
1 GB/T 4324.25~2012
6分析步骤 6.1 仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 6.2 2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助装置确定仪器无漏气现象。 6.3 校正曲线的建立
根据钨及其制品中氧含量选择合适的标准物质（3.8)与测定试样相同的条件重复测定2～3次，使测定值之间的极差在允许差内，建立各相应的校正曲线。 6.4 校正曲线的验证
选择与建立校准曲线不同的氧标准物质（3.8)与测定试样相同的分析条件进行验证分析，所得结果应在标准物质的允许差内。 6.5 5空白试验
随同试样进行空白试验，其测定值应稳定且不大于0.0002%。 6.6 试样分析 6.6.1试样量 6.6.1.1 粉状试样称取0.05g~0.12g，精确至0.0001g。 6.6.1.2条状试样称取0.5g~1.0g，精确至0.0001g。 6.6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.6.3 测定
选择优化的测定条件，将称好的试样（6.6.1)用镍箔或囊（3.3)包裹或直接置人仪器加样器中，由仪器自动分析并显示氧的测定结果。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
2 GB/T4324.25—2012
表 1 0. 010 5
氧的质量分数/% 0. 000 69 重复性限/% 0. 000 25 0. 001 6 0. 002 2 0. 008 3
0, 006 6
0. 120
0. 476 0. 011
0.970 0. 034
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。
表2
氧的质量分数/% 0. 0005~0. 001 0 >0. 001 0~0. 005 0 >0. 005 0~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.50 >0. 50~0. 80 >0.80~1.00
允许差/% 0. 000 3 0, 000 6 0.002 0 0, 003 0. 006 0, 01 0. 02 0.04
.*r -+-
试验报告
8
试验报告应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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心文 中华人民共和国
国家标准钨化学分析方法
第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法
GB/T4324.25—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2013年5月第--版2013年5月第一次印刷
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书号：155066·1-47187定价14.00元
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GB/T4324.25-2012
打印日期：2013年5月17日F009A