ICS77.180 CCS16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T424.5-2022 代替YS/T424.5-2000
一硼化钛粉化学分析方法第5部分：氧含量的测定
脉冲加热惰气熔融一红外吸收法 Methods for chemical analysis of titanium ditoride powder-
Part 5.Determination of oxygen contenft-.
Pulse tenting inert gas fusion-infraured absorptinn melhod
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T424.5--2022
前宣
本文件按照GB/T1.1-2020&标准化工作导赠第1部分：标准化文件的结构和起草规》的规定起：
本女件是YS/T424-2022二翻化钛粉化学分析方法》的第5部分。YS/T424-2022E经发布了以下分：
第1部分钛含量的测定碰载铁球满定法第2部分：总疆含量的测定中和满宠然 -m第3部分：铁含量的测定1.10-邻二氮杂菲分光光度送第委部分：费含量的测定高频燃红外吸收法，第5部分：氧含盘的测定脉冲加热馆气婚醛一红外服收法。 本文件代管YS/T424.5--2000二酬化铁粉米化学分新方法氧量的测定】，除结种简登和缩辑性
改动外，主娶技术变化娜下：
）标准名称更改为二翻化钛粉化学分析方法第5部分：氧含盘的定 脉冲加热榨气熔融-红
外吸收法》 b) 瑞如了规范性用文件术语和定义（第2章和第3章）：
至改了原现表述（见第4章，2000年版的第2章）： d 莫改了就润和材料（见第5素，2000年版的第3毫）： e) 增加了“或氧氮（氢）分析仪”（见第6章） 0 最除了仅帮的具体要求（见2000年版的第4幸）：格） 更改了样品要求见第7章，2000年版的第5毫）： h) 更改了仪器准备、仪器检、空白试验和仅器校准要求（见8.1~8.4，2000年瓶的6.2） 0 更改了样品称样量，谢除了*效立地进行3次满定，取其平值”（见8.5.1，2000年版的6.1）
增加了平行试验（见85.2））更改了测定要求（见8.5.3.2000年版的6.3 1)3 增划了试验报告条款（见第10掌）： m）期除了附聚A见2000年版的附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识期专利的贵任。 本文件由全国有色金履标推化技术赛员会（SAC/TC243）整出井妇口。 本文件起章单位：中南大学，广东瓷科学院工业分析检测中心国标（北京）检验认证有限公司、长沙
矿将院检测技术有限资任公司，资州省分析测诚研究院，潮商华成景程村料科技有限公司
本文件主要起草人：郑烫艺、冬文、黄志锋、谭郸、庄容、王津、王长华、筷亚丽，朱意远、杨林、 李松、殿妹雅、索明、影被林。
本文件及其所代替文件的质饮服本发布管税为： -2000年首次发布为YS/T424.5--2000g 本次为第一次您订。
1 YS/T424.5—2022
引言
二硼化钛粉是一种灰黑色粉末，具有极好的化学稳定性和抗热振性能，抗氧化温度高，能抗1100℃ 以下的氧化，其制品具有较高的强度和韧性。
二硼化钛及其复合材料已引起广泛关注，被公认为是具有推广价值和应用前景的高新技术材料。 YS/T424--2022旨在完善二硼化钛粉化学分析方法，拟由5部分组成：
第1部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分：总硼含量的测定中和滴定法； -第3部分：铁含量的测定1，10-邻二氮杂菲分光光度法；
-
-
1
——第4部分：碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法；第5部分：氧含量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 本文件采用脉冲加热情气熔融-红外吸收法测定二硼化钛粉中的氧含量，测定范围为不大于
5.00%。
本文件完善了二硼化钛粉的产业链，有利于生产企业和使用加工企业采用统一的分析方法开展质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益，
Ⅱ YS/T424.5—2022
二硼化钛粉化学分析方法
第5部分：氧含量的测定 脉冲加热情气熔融一红外吸收法
1范围
本文件规定了二硼化钛粉中氧含量的测定方法。 本文件适用于二硼化钛粉中氧含量的测定。测定范围：不大于5.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在助熔剂存在下，试料置于经高温脱气处理过的石墨埚中，在情性气体保护下高温熔融，试料中的氧与石墨埚中的碳结合为一氧化碳或二氧化碳释出，通过氧化铜转化炉全部成为二氧化碳后进人红外吸收检测器，仪器自动测量其对红外池的吸收值，计算系统通过与标准样品比对计算氧含量。
5试剂和材料
5.1无水高氯酸镁。 5.2碱石棉。 5.3氧化铜或稀土氧化铜。 5.4锡囊，氧含量小于0.0005%。 5.5镍篮，将镍篮置于50℃～60℃的冰乙酸-硝酸-盐酸混合溶液（5.11)中浸泡30s～60s后，再依次用水、乙醇、丙酮各清洗30s，取出后浸泡在丙酮溶液中备用，用之前取出风干。清洗后风干的镍篮需在 4h内使用。 5.6石墨。 5.7净化剂(铜屑或铜丝）。 5.8冰乙酸（p=1.05g/mL）。 5.9盐酸(p=1.19g/mL)。 YS/T424.5—2022
5.10 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.11冰乙酸-硝酸-盐酸混合溶液：75mL冰乙酸（5.8）、25mL硝酸（5.10）与2mL盐酸（5.9)混匀。 5.12情性气（氨气或氩气）：体积分数不小于99.99%。 5.13动力气：氮气或压缩空气，体积分数不小于99.9% 5.14标准样品：选择与试样成分、含量相近的有证系列标准样品或其他适用标准样品。
6仪器设备
脉冲加热惰气熔融红外吸收定氧仪或氧氮(氢)分析仪。
7样品
样品为粉末状，粒度应不大于0.104mm。
8试验步骤
8.1仪器准备
按仪器确定的工作条件，以及仪器使用说明书开机准备，开机前检查无水高氯酸镁（5.1）、碱石棉（5.2)、氧化铜或稀土氧化铜（5.3）、净化剂（5.7)是否正常，否则应更换。仪器分析前应充分预热，调试检查仪器，使仪器各参数处于正常状态。
8.2仪器检漏
打开情性气（5.12)和动力气（5.13)开关，利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
8.3空白试验
不加样品，加入与分析试样等量的锡囊（5.4)和镍篮（5.5），按仪器使用说明书中仪器空白校准进行空白分析，至少测定3次，得到稳定的空白值，差值不大于0.0003%。取平均值即空白值。
8.4仪器校准 8.4.1称取0.10g(或与样品质量相近)标准样品（5.14)，精确至0.0001g，用锡囊（5.4)包裹标准样品并卷紧后，置于镍篮（5.5)内，将镍篮开口夹好，以免试料包掉出。 8.4.2按仪器使用说明书中仪器校准步骤进行分析：将包好样品放进仪器进样装置中，按下分析键，将洁净的石墨（5.6)置于埚架上，再次按下分析键，仪器自动分析。 8.4.3至少测定3次，得到稳定的标准值，其差值不大于0.0003%。取平均值进行校准，得到仪器校准值。
8.5试料分析 8.5.1试料
按表1称取样品，精确至0.0001g。
2 YS/T424.5—2022
表1 试料量
氧含量 % ≤0.10 >0.10~1.00 >1.00~5.00
试料量 g 0. 15 0. 10 0.050
8.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.5.3测定 8.5.3.1用锡囊将试料(8.5.1)包裹并卷紧后置于镍篮内，将镍篮开口夹好，以免试料包掉出。 8.5.3.2按仪器说明书中分析步骤进行操作：将包好的试料置于进样装置中，按下分析键，将洁净的石墨埚（5.6)置于埚架上，再次按下分析键，仪器自动分析。扣除空白值并与标准样品的氧含量进行比对，计算出试料的氧含量。 8.5.3.3氧含量由计算机自动算出，按GB/T8170的规定进行数值修约，测定结果精确至小数后两位。
9允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
氧含量 % ≤0.50
允许差 % 0. 02 0. 05 0. 12
>0.50~2.00 >2.00~5.00
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 本文件编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。
3