ICS 77. 120. 99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.232013
代替GB/T4325.25—1984，GB/T4325.26—1984
钼化学分析方法
第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法
Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 23:Determination of oxygen and nitrogen contents-
Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity method
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 GB/T4325.232013
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法；第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二酮聘分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第20部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氢量的测定气熔融红外吸收法/热导法；第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第23部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.25一1984《钼化学分析方法情气熔融库仑滴定法测定氧量》和
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：GB/T4325.26—1984《钼化学分析方法奈氏试剂光度法测定氮量》。本部分与GB/T4325.25—1984 和GB/T4325.26—1984相比，主要技术变化如下：
将测定氧的方法由“情气熔融库仑滴定法”改为“惰性气体熔融红外检测法”；将测定氮的方法由“奈氏试剂光度法”改为“惰性气体熔融红热导检测法”；采用了钳中氧、氮同时测定的方法；增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
I GB/T 4325.23—2013
本部分起草单位：西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、金堆城钼业股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：李波、王辉、石新层、郑伟、庄艾春、谢明明、陈凤群、高晓莉、肖红新、任忆琪、 李红、韩莉。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T4325.25—1984,GB/T4325.26—1984。
= GB/T4325.23—2013
钼化学分析方法
第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法
1范围
GB/T4325的本部分规定了惰气熔融红外吸收法-热导法同时测定钼中的氧量和氮量。 本部分适用于钼中氧量和氮量的测定。测定范围：氧0.0005%~1.00%；氮0.0005%～0.020%。
2方法提要
2
将试料与助熔剂加入石墨埚，在情性气体（氨气)保护下加热熔融，其中氧与埚中碳结合形成 CO，氮以N2形式释放。CO被部分氧化成CO2，CO2和剩余的CO随载气流进人红外检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氧含量，结果以百分含量显示。气路中的CO、COz分别被吸收分离，剩余氮气随载气（氮气)进人热导检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氮含量，结果以百分含量显示。
3试剂与材料
3.1丙酮。 3.2石墨埚：光谱纯。 3.3镍囊（厚度≤0.05mm，wo≤0.001%，W≤0.00008%）。 3.4镍篮（wo≤0.0005%，≤0.00005%）。 3.5高氯酸镁。 3.6碱石棉。 3.7稀土氧化铜。 3.8纯铜丝。 3.9氮气，体积分数不小于99.99%。 3. 10 标准物质/标准样品：材质应与未知样品相近，三氧/氮含量略高于未知样品中的氧/氮含量。
4仪器装置
4.1情性气体熔融红外-热导检测系统，包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、一氧化碳红外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统。 4.2氮气瓶和调压器。 4.3天平：分度值0.1mg。 4.4甘埚钳。
5试样
5.1块状试样在砂轮机上打磨其表面，加工成质量为0.05g～0.08g的颗粒，经丙酮清洗，取出后冷
1 GB/T 4325.23—2013
风吹干，称重，装人镍篮。 5.2粉末试样装人预先称量的镍囊，称量，封口，赶尽镍囊中的空气。 5.3氧含量不大于0.003%的样品，检测过程中不采用任何助熔剂助熔。 5.4处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。
6分析步骤
6.1仪器准备
按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。 6.2仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 6.3仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.4空白检测
空白值包括埚和助熔剂的空白。将助熔剂放入增中，平行测定3～5次，每次更换新埚，取平
均值，然后进行空白补偿。氧的空白值极差不大于0.0002%；氮的空白值极差不大于0.00005%。 6.5校准程序
平行测试3～5个标准物质/标准样品（3.10），计算这些结果的平均值，进行系统校准。平均值与标
准值相符，不超出标准物质证书给定的不确定度范围。 6.6试样分析 6.6.1试料
称取试样0.05g～0.08g，精确到0.0001g，按要求记录试料质量。
6.6.2测定次数
独立进行两次测定，取平均值。 6.6.3测定
选择优化的分析条件，将称好的试料用镍囊或镍篮包好，置于进样器中，升起机械装置，关闭炉门，
开始检测。由仪器自动显示测定结果。在连续检测过程中，将标准物质/标准样品（3.10)间隔插人，用于监控是否有漂移和验证最初的有效性。记录或打印分析结果。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按照表1数据采用线性
2 GB/T4325.23—2013
内插法求得。
表1 0. 005 3 0. 003 6 0. 000 7 0. 000 6
氧的质量分数/% 重复性限/% 氮的质量分数/% 重复性限/%
0. 069 0, 012 0. 003 2 0. 001 2
7. 2 允许差
实验室之间氧、氮分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2
允许差/% 0. 000 3 0. 000 8 0. 004 0. 015 0. 02 0. 04
氧的质量分数/% 0.0005~0.001 5 >0.0015~0.0050 >0.005~0.030 >0.030~0.100 >0.10~0.50 >0.50~1.00
允许差/% 0.000 2 0. 000 7 0. 001 5 0.002 0
氮的质量分数/% 0.000 5~0.0012 >0.0012~0. 003 0 >0.003 0~0. 010 0 >0.0100~0.0200
-
一
-
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共 和国
国家标准钼化学分析方法
第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法
GB/T4325.23—2013
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2013年6月第一版 2013年6月第一次印刷
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书号：155066·1-47288定价14.00元
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