ICS 77. 120. 99
H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.25—2013
钼化学分析方法第25部分：氢量的测定
惰气熔融红外吸收法/热导法
Methodsforchemical analysisofmolybdenum- Part25:Determination ofhydrogencontent-
Inertgas fusion infrared absorptionmethod/thermal
conductivitymethod
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4325.25—2013
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法；第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；
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第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；一第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定 情气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第25部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法：第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西部材料股份有限公司、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人：谢明明、王锋、任忆琪、杨红忠、王郭亮、赵飞、王辉。
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I GB/T4325.25—2013
钼化学分析方法第25部分：氢量的测定
气熔融红外吸收法/热导法
1范围
GB/T4325的本部分规定了钼中氢量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、钼制品中氢量的测定。测定范围：0.0010%～0.0250%。
2方法提要
将试料与助溶剂加入石墨埚，在情性气体（氮气)保护下熔融，试料中的氢以氢气形式析出，氢气被氧化为水，用红外检测池或热导池检测氢含量，计算系统根据试料质量计算氢含量，结果以百分含量表示。
3试剂与材料
3.1丙丽，分析纯。 3.2石墨埚。 3.3镍囊（w≤0.00005%）。 3.4氮气，体积分数不小于99.995%。 3.5标准物质/标准样品：与待测试料氢含量相近的同类物质。
4仪器
4.1情性气体熔融-热导/红外检测氢分析仪。 4.2分析天平，分度值0.1mg。
5试样
5.1试样应密封保存。 5.2粉末状直接取样，质量约0.5g。 5.3钼制品等钼产品，从样品心部取样，用丙酮（3.1)洗净，晾干，质量约0.5g。 5.4样品在操作过程中不能被污染，用专用的镊子夹取。
6分析步骤 6.1 仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。
1 GB/T4325.25—2013
6.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
6.3仪器校准
选用有证标准物质/标准样品（3.5)，平行测试3～5次，计算氢的平均值，平均值与标准值相符，不超出标准物质/标准样品证书给定的不确定度范围，否则需要进行系统校准。 6.43 空白分析
空白值包括埚和助熔剂的空白。将助熔剂放人埚中，平行测定3～5次，每次更换新，取平均值，然后进行空白补偿。空白值极差不大于0.0002%。 6.5试样分析 6.5.1试料
称取试样0.5g，精确至0.001g。仪器自动输入实际称样质量，再将样品放入镍囊（3.3)后压扁以赶走空气，并折叠数次加以封口。
6.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.5.3测定
选择优化的分析条件，将装有试样的镍囊放入加样器，并将空石墨埚放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据称样量自动计算氢含量。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
氢的质量分数/% 重复性限/%
0. 001 0 0. 000 9
0. 005 0 0. 001 5
0, 025 0 0, 004 5
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
2 GB/T4325.25—2013
表2
允许差/% 0.001 0 0.002 0 0. 005 0
氢的质量分数/% 0.0010~0.0050 0.0050~0.0100 0.010 0~0,0250
8试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）； -分析结果及其表示；
-与基本分析步骤的差异；
-测定中观察到的异常现象；一试验日期。
- 中华人民共和国
国家标准钼化学分析方法
第25部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法
GB/T 4325.25—2013
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打印日期：2013年7月3日F009