ICS 77.120.99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.22—2017 代替GB/T13747.22—1992
锆及锆合金化学分析方法第22 部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part 22:Determination of oxygen and nitrogen contents-
Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity method
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13747.22—2017
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡凹肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法：第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
-
一
本部分为GB/T13747的第22部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.22一1992《锆及错合金化学分析方法惰气熔融库仑法测定氧量》。本部
分与GB/T13747.22一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；氧的测定方法由“情气熔融库仑滴定法”改为“情性气体熔融红外吸收法”；增加氮的测定方法“惰性气体熔融热导法”；采用了错及锆合金中氧、氮同时测定的方法；情性气体熔融红外吸收法/热导法氧的测定范围由“0.05%～0.50%”调整为“0.010%~
I GB/T13747.22—2017
0.50%”；氮的测定范围为0.002%～0.020%（见第1章，1992年版的第1章）；将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）；
一增加了试验报告（见第8章）。 本部分由中国有色金属工业协会提山。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公
司、国标（北京)检验认证有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司。
本部分主要起草人：王宽、梁清华、周恺、李波、郑伟、赵飞、惠泊宁、周海收、杨维维、庄艾春、谢明明、 焦永刚、周军、付鹏飞、孙海峰、王津、刘延波、任忆琪。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.22—1992
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T GB/T13747.22—2017
锆及锆合金化学分析方法第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及错合金中氧量和氮量的测定方法本部分适用于海绵锆、锆及错合金中氧量和氮量的测定。测定范围：氧0.010%～0.50%；
0.002%~0.020%。
2 ：方法提要
将试料与助熔剂加入石墨增璃，在情性气体（氢气）保护下加热熔融，其中氧与璃中碳结合形成
CO和少量CO2·氮以N?形式释放。混合气体被载气载带进人红外检测器，CO或直接检测或被转化为CO2后被检测，CO，直接检测，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氧含量，结果以质量分数显示。气路中的CO、CO。均以CO，形式被吸收分离，剩余氮气随载气（氢气)进入热导检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氮含量，结果以质量分数显示。
3试剂和材料
3.1 丙酮或者其他有机试剂。 3.2 石墨埚。 3.3 镍篮。 3.4 无水高氯酸镁。 3.5 碱石棉。 3.6 稀土氧化铜。 3.7 纯铜丝。 3.8 氨气（体积分数≥99.99%）。 3.9 酸洗液：硝酸（1十8）与氢氟酸（1十32)等体积混匀。 3.10 标准物质/样品：选择与试料成分，氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品。
4仪器装置
气熔融红外-热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、一氧化碳红外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统）。
5试样
5.1 按照a)或b)方法处理试样表面：
1 GB/T13747.22—2017
a）试样用酸洗液（3.9）洗5min，然后水洗； b）另一种方法将试样机械加工锉掉或剪切除掉外表面，使表面保持新鲜。
5.2经上述步骤处理过的试样再经丙酮或者其他试剂清洗，取出后冷风吹干，这时的样品为0.05g~ 0.15g的块状或柱状样品。 5.3 处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取
6分析步骤
6.11 仪器准备
按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。 6.2 仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。
6.3 仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
6.4 空白检测
空白值包括埚（3.2）和镍篮（3.3)的空白。平行测定3～5次，取平均值，然后进行空白补偿。空白值不大于：氧0.0007%，氮0.0001%。 6.5 仪器校准
平行测试3～5个标准物质/样品（3.10），计算这些结果的平均值，进行仪器校准。平均值应与标准值相符，单个标样的测定值不能超出标准物质证书给定的不确定度范围。 6.6试样分析 6.6.1称取0.05g~0.15g试样（第5章），精确到0.1mg。 6.6.2将装有试料（6.6.1)的镍篮（3.3)加入加样器（镍篮与试料质量比不小于7：1），并将空石墨埚（3.2)放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据所输人的称样量自动计算，直接显示样品中氧和氮含量。
7精密度
7.11 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1、表2数据采用线性内插法求得。
2 GB/T13747.22—2017
表 1 氧的重复性限
氧的质量分数/% 重复性限/%
0.047 0.004
0.101 0.005
表2 氮的重复性限
氮的质量分数/% 重复性限/%
0.001 6 0.0007
0.0093 0.002
7.2 允许差
实验室之间分析结果不应大于表3、表4所列允许差。
表 3 氧的允许差
氧的质量分数/% 允许差/%
>0.30~0.50
0.010~0.050 >0.050~0.100 >0.100~0.200 >0.20~0.30
0.04
0.05
0.009
0.020
0.030
表4 氮的允许差
氮的质量分数/% 允许差/%
0.002~0.005
>0.005~0.010
>0.010~0.015
>0.015~0.020
0.001
0.002
0.004
0.006
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中 华人民共 和 国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法
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网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-57734
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