ICS 77. 160 CCS H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1489.8—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第8部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融一红外吸收法 Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders-
Part 8: Determination of oxygen content-
Pulse heating inert gas fusion-infrared absorption method
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1489.8—2021
前 言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1489《钻铬钨系合金粉末化学分析方法》的第8部分。YS/T1489已经发布了以下部分：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；
第8部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、国家钨与稀土产
品质量监督检验中心、北矿新材科技有限公司、江苏威拉里新材料科技有限公司。
本文件主要起草人：庄艾春、陈晓东、张永进、肖红新、熊晓燕、韩维儒、王长华、卢超培、李建国、 许贞元、覃永振、唐跃跃。
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引言
钻铬钨（CoCrW)系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等，已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钻铬钨系合金粉末的检验标准，YS/T1489旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钻铬钨系合金粉末化学分析方法标准，由8个部分组成：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法； -第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第5部分：硅含量的测定 蓝分光光度法；
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第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；第8部分：氧含量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法
其中，本文件采用脉冲加热惰气熔融-红外吸收法测定钻铬钨系合金粉末中氧的含量，氧的测定范围为0.0050%～0.50%。本文件填补了我国钻铬钨系合金粉末检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
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钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第8部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融一红外吸收法
1范围
本文件规定了钻铬钨系合金粉末中氧含量的测定方法。 本文件适用于钻铬钨系合金粉末中氧含量的测定。测定范围：0.0050%0.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在情性气体保护下，试料与助熔剂在石墨中加热熔融，其中氧与石墨埚中的碳结合形成CO 和少量CO2。混合气体进人红外检测器，CO直接被检测或转化为CO2后检测，CO2直接检测，计算系统通过与标准样品比对计算氧含量。
5试剂或材料
5.1石墨。 5.2情性气体（氨气或氩气）：体积分数不小于99.995%。 5.3镍箔或镍囊：氧含量小于0.0030%。 5.4标准样品：选择与试样成分、含量相近的有证标准样品或其他适用的标准样品。
6仪器设备
情气熔融红外检测系统，包括电极炉、吸尘装置、载气净化和分析气流转化系统、红外检测器、电脑及软件控制系统。
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7样品
样品为粉末状，
8试验步骤
8.1仪器预热
仪器分析前应预热，确认仪器处于正常状态，检查设备各连接件已处于工作状态。 8.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象
8.3空白试验
不加样品，只加人镍箔或镍囊，至少测定3次，得到稳定的空白值，极差不大于0.0003%，取平均值，记为W1。空白值扣除可选择自动或手动，当选择空白自动扣除时，样品分析过程应使用质量相同的助熔剂；当选择空白手动扣除时，在试样测定结果中手动扣除空白值。 8.4校准试验
校准试验可采用以下两种方法之一： a）称取标准样品（5.4），加人与空白试验质量相同的镍箔或镍囊（空白值会自动扣除），测定氧含
量，进行方法校准，用另一种标准样品（5.4）验证校准，测得结果处于该标准样品标准值不确定度范围内；
b）称取标准样品（5.4），不加镍箔或镍囊，测定氧含量，进行方法校准，用另一种标准样品（5.4)验
证校准，测得结果处于该标准样品标准值不确定度范围内。
8.5平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.6试样分析 8.6.1称取0.10g～0.30g样品（7），精确至0.0001g，记为m1，将试样质量输入计算机。 8.6.2用镍箔或镍囊（5.3)包裹试料并排出空气。 8.6.3选择优化的分析条件，将试料(8.6.2)放入加样器中开始分析，分析结束仪器自动显示氧含量结果，记为w2。 8.6.4按8.4a)进行方法校准时，直接读取氧含量结果（8.6.3)；按8.4b)进行方法校准时，在氧含量结果（8.6.3)中手动扣除空白值，按式(1)计算，试料中氧含量以氧的质量分数w。计。
w,=wz-m Xu
..(1)
m2
式中： W2 镍箔或镍囊和试料中氧的质量分数，以%表示； mi— 测定空白时输人的镍箔或镍囊质量，单位为克（g）； wi— 镍箔或镍囊中氧的质量分数平均值，以%表示；
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试料的质量，单位为克（g）。
m2-
计算结果表示到小数点后两位有效数字，数值修约按照GB/T8170规定执行。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表1重复性限
%/% r/%
0.010 0. 0015
0. 21 0.019
0.042 0.0030
0. 46 0. 026
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2再现性限
w/% R/%
0. 21 0. 021
0. 010 0. 0038
0. 042 0.0045
0. 46 0. 030
10试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；一试验日期。
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附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2020年由5家实验室对氧含量4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平氧含量在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
wo %
实验室
2 # 0. 043 0. 042 0. 043 0. 043 0. 042 0. 044 0. 043 0. 043 0. 041 0. 043 0. 040 0. 044 0. 043 0. 042 0. 044 0. 043 0. 044 0. 043 0. 041 0. 043 0. 043 0. 043 0. 044 0. 042 0. 042 0. 042 0. 044
3 # 0. 22 0. 21 0. 22 0. 21 0. 21 0. 22 0. 21 0. 21 0. 21 0. 22 0. 23 0. 21 0. 20 0. 20 0. 20 0. 21 0. 21 0. 21 0. 22 0. 21 0. 21 0. 21 0. 20 0. 22 0. 22 0. 22 0. 21
4# 0. 45 0. 46 0. 46 0. 45 0. 45 0. 45 0. 46 0. 46 0. 46 0. 46 0. 46 0. 45 0. 44 0. 44 0. 45 0. 45 0. 44 0. 46 0. 45 0. 45 0. 46 0. 45 0. 46 0. 44 0. 45 0. 47 0. 45
1# 0.011 0.011 0.0098 0.0098 0. 011 0. 011 0. 0099 0. 0098 0. 010 0.010 0. 013 0. 012 0. 012 0. 013 0. 012 0. 013 0. 011 0.012 0. 013 0. 011 0.012 0. 012 0. 010 0. 011 0. 010 0. 011 0. 012
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