ICS 77. 120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.7—2018 代替YS/T540.7—2006
钒化学分析方法第7部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法
Methods for chemical analysis of vanadium- Part 7:Determination of oxygen content-
Inert gas fusion-infrared method
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.7—2018
前言
YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分：
第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：杂质元素测定电感合等离子体原子发射光谱法；
- -
一
第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；
第7部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.7—2006《钒化学分析方法 脉冲熔融-气相色谱法测定氧量》。 本部分与YS/T540.7—2006相比，主要变化如下：
对样品的前处理方法做了调整；使用红外吸收法代替了气相色谱法；增加精密度条款；
增加试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：承德天大钒业有限责任公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、商
洛天野高新材料有限公司、忠世高新材料股份有限公司、北京有色金属研究总院、金堆城钼业股份有限公司。
本部分主要起草人：林雪梅、李建新、孙宝莲、乔敏、王宽、庄艾春、肖红新、李志德、薛丽英、刘颖、邹德玲、孙海峰、周海收、谢明明、刘延波。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 8639.7-1988; —YS/T540.7—2006。 YS/T540.7—2018
钒化学分析方法第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法
1范围
本部分规定了钒中氧含量的测定方法本部分适用于钒中氧含量的测定。 测定范围：0.010%~0.30%
2方法原理
在惰性气氛中，以脉冲加热熔融试料，即在装有石墨埚的脉冲炉中将试料熔融。样品中不同形式的氧在高温条件下与石墨蜗生成大量的CO 和少量的CC 2，其随同载气流通过热的稀土氧化铜，使CO 转化成CO2。然后，混合气流进人红外检测池，对样品中的氧元素含量进行测定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水， 3.1 载气：氩气或氨气（体积分数≥99.99%）。 3.2动力气：无油压缩气体。 3.3 镍囊助熔剂（厚度≤0.05mm，o≤0.001% 3.4石墨套。 3.5标准物质（或标准样品）：与待测材料氧量相近的物质。 3.6冰乙酸(1十1)。 3.7 无水乙醇（化学纯）。
4仪器设备
情气熔融-红外吸收定氧仪：包括电极炉、载气净化及分析气流转化系统、红外检测池，自动清扫系统、电脑全自动分析及控制系统。
5试样
因钒表面极易氧化，试验前，使用冰乙酸（3.6)低温加热5min～10min，用水清洗干净，用无水乙醇 (3.7)进行脱水，自然晾干后，进行检测。
1 YS/T540.7—2018
6分析步骤
6.1试料
称取0.040g～0.070g试样(5），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1仪器预热
检查仪器和天平的电源、载气（3.1)和动力气（3.2)压力，按仪器要求操作。仪器分析前要充分预热使仪器的各项指标达到设定值。 6.3.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助装置确定仪器无漏气现象。检查吹扫时间、比较水平、最短分析时间和分析功率等参数。 6.3.3空白试验
对石墨套、镍囊进行检测，至少平行检测三次，进行空白校正，空白差值范围<0.00005%。 6.3.4仪器校准
选择与试样氧含量相近的标准物质（3.5)进行仪器校正，测定结果在标准样品允许偏差之内。 6.3.5测定过程
选择优化的分析条件，将镍囊放在天平上去皮，用镍囊（3.3）称取试样，镍囊封口，置入进样器中，熔
融分析，由仪器自动显示出测定结果。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限
wo/% r/%
0. 095 0. 015
0. 208 0.023
0. 044 0. 010
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 YS/T 540.7—2018
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 再现性限
wo / % R/%
0. 044 0.013
0. 095 0.020
0. 208 0. 031
试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；本部分编号；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象一试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准钒化学分析方法
第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法 YS/T 540.7—2018
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155024-1398
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开本880X1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1398 定价：24.00元
715502"413982