ICS 77. 120. 99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4324.27—2012 代替GB/T4324.27—1984
钨化学分析方法第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of tungsten- Part 27:Determination of carbon content
High frequency combustion -infrared absorption method
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 4324.27-2012
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分：
第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8·部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法；第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法：第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅景的测定 氯化-钼蓝分光光度法；第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：灼烧损失量的测定 重量法；第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法：第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第25部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法；第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法；第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T4324的第27部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.27一1984《钨化学分析方法燃烧-库仑滴定法测定碳量》。本部分与
GB/T4324.27-—1984相比，主要变化如下：
将“燃烧-库仑滴定法”改为“红外吸收法”；增加了重复性条款；增加了试验报告。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
1 GB/T 4324.27—2012
本部分起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、西北有色金属研究院。
本部分主要起草人：陈凤群、田永红、许琼洁、肖红新、庄艾春、熊晓燕、徐晓艳、姜求韬、王辉、李波本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4324.27—1984。
= GB/T 4324.27—2012
钨化学分析方法第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法
1范围
GB/T4324的本部分规定了用红外吸收法测定钨粉、钨条、氧化钨中碳量。 本部分适用于钨粉、钨条、氧化钨中碳量的测定。测定范围为0.0005%～0.50%。
2方法提要
试料于高類感应炉的氧气气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收特定波长的红外能量，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化测得碳量。
试剂及材料
3
3.1 纯铁助熔剂：w≥99.8%，wc≤0.0005%，粒度≤1.25mm。 3.2 钨锡助熔剂：wc≤0.0010%，粒度≤1.4mm。 3. 3 标准物质（或标准样品）：与待测试料碳量相近的物质。 3. 4 氧气：纯度大于99.95%。 3.5 高氟酸镁：无水，粒状或片状。 3.6 烧碱石棉：粒状。 3.7 石英棉。 3.8 三氧化硫吸收剂。 3.9 镀铂硅胶：粒状。 3. 10 陶瓷埚：高温灼烧至空白值恒定，冷却后保存在干燥器中备用。
仪器及设备
4
高频感应-红外吸收定碳仪：包括高频感应炉、进气净化试剂管、检测气催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外线检测器、电脑及软件控制系统。
5试样
钨条去掉表皮后再粉碎，并通过0.125mm标准筛网。
6分析步骤 6.1 仪器预热
仪器分析前要充分预热，按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。
1 GB/T 4324.27—2012
6.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3 空白试验
依次称取0.50纯铁助熔剂(3.1)和1.00g~1.30g钨锡助熔剂(3.2)置于埚(3.10)内，钳取增埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果，重复测定至空白值稳定。 6.4仪器校准
称取与待测试料含碳量相近的同类型标准物质（或标准样品）(3.3)至少三份，置于预先盛有0.50g 纯铁助熔剂(3.1)（3.10)内（注；如为钢标，则不需添加纯铁助熔剂），覆盖1.00g1.30g钨锡助熔剂（3.2），钳取置于炉台座上，按仪器说明书操作，依次进行分析，测得结果的波动应在允许误差范围内，作单点曲线校正后，再称取一个标准样品（3.3)分析，以确认系统处于正常稳定状态。 6.5 试样分析 6.5.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.5.3测定
将称取的试料置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂(3.1)培埚(3.10)内，覆盖1.00g～1.30g钨锡助熔剂（3.2)，钳取埚置于炉台座上，开始分析并读取结果。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范囤内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
wc/ % r/%
0. 000 5 0, 000 3
0. 001 6 0. 000 7
0.013 0.001 0
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，
2 X
GB/T 4324.27—2012
福
ns
表 2
碳的质量分数/% 0. 000 5~0. 001 0 >0,001 0~0,003 0 >0. 003 0~0. 009 0 >0.009 0~0.015 >0. 015~0.040 >0,040~0.100 >0.100~0.300
允许差/% 0. 000 5 0, 001 0 0. 001 5 0. 002 0 0, 003 0.005 0. 010
试验报告
:
试验报告应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中规察到的异常现象；试验日期。
H_
S
2 中华人民共和国
国家标准钨化学分析方法
第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法 GB/T 4324.272012
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开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2013年4月第一版 2013年4月第一次印刷
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书号：155066·1-47189定价14.00元
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GB/T4324.27-2012
打印日期：2013年5月14日F009