ICS 77.120.60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4103.11—2012 代替GB/T4103.11--2000
铅及铅合金化学分析方法第11部分：锌量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys-
Part 11:Determination of zinccontent
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 4103.11—2012
前言
GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分：
第1部分：锡量的测定；第2部分：锑量的测定；第3部分：铜量的测定；第4部分：铁量的测定；第5部分：铋量的测定； -第6部分：砷量的测定；第7部分：硒量的测定；第8部分：确量的测定；第9部分：钙量的测定；第10部分：银量的测定； -第11部分：锌量的测定；第12部分：铊量的测定； -第13部分：铝量的测定；第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。
本部分为GB/T4103的第11部分。 本部分代替GB/T4103.11一2000《铅及铅合金化学分析方法锌量的测定》，与GB/T4103.11-
2000相比，主要有如下变动：
一补充了含大量锑、锡的铅合金样品的溶解和处理方法； -补充了精密度条款。
-
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白
银有色西北铜加工有限公司。
本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、白银有色西北铜加工有限公司、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中金岭南韶关冶炼厂。
本部分主要起草人：李遵义、池凤华、段越、杨桂平、赵义、凌晓洋、李岩、董秀文、邓良平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T4103.11—2000; GB/T472.7—1984; GB/T4103.12—1983。
I GB/T4103.11—2012
铅及铅合金化学分析方法第11部分：锌量的测定
1范围
GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中锌量的测定方法。 本部分适用于铅锭及铅合金中锌量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042） GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787)
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。实验所用器血均用稀硝酸浸泡后，用一级水彻底清洗。
4方法 火焰原子吸收光谱法 4.1测定范围
锌含量的测定范围为0.0003%～0.050%（质量分数）。 4.2原理
试料用硝酸分解（当Wz.<0.0020%时，使铅生成硫酸铅沉淀分离），在硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，测量锌的吸光度。当试料含有大量锡、锑时，加入EDTA、柠檬酸、酒石酸助溶和防止水解。 4.3试剂 4.3.1酒石酸。 4.3.2 柠檬酸。 GB/T4103.11—2012
4.3.3 乙二胺四乙酸二钠。 4.3.4 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 4.3.5 硫酸(1十1)。 4.3.6 硝酸（1十2）。 4.3.7硝酸(1十3)。 4.3.8锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wzm≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.3.7)，盖上表血，低温加热溶解，除去氮的氟化物，取下，用水冲洗表皿及烧杯壁，冷至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锌100μg。 4.3.9 9锌标准溶液：移取50.00mL锌标准贮存溶液（4.3.8）于1000mL容量瓶中，加入1.0mL硝酸 (4.3.7)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锌5μg。 4.4仪器 4.4.1 分析天平：可精确至0.1mg。 4.4.2火焰原子吸收光谱仪，采用空气-乙炔火焰，波长213.8nm。 4.5试样 4.5.1 试样要求
铅及铅合金的取样应按照已额布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。 4.5.2试料 4.5.2.1 铅锭及不含锡、锑的合金：
- 1
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1# 称样量、硝酸量和试液体积
锌的质量分数/% 0.0003~0.0020 >0.002 0~0.010 >0.010~0.050
称样量/g 10. 0 1.0 0. 5
加人硝酸(4.3.6)量/mL
试液体积/mL 100.00 100.00
60 15 10
250.00
4.5.2.2含锡、锑的合金：
按表2称取试样，精确至0.0001g。
表2称样量、硝酸量和试液体积
锌的质量分数/% 0.0003~0.0020 >0.0020~0.010 >0.010~0.050
试料量/g 5. 0 1. 0 0. 5
加人硝酸（4.3.6)量/mL
试液体积/mL
40 15 10
100. 00 100,00 250.00
4.6分析步骤
警告：应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。
2 GB/T4103.11—2012
4.6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.6.2空白试验
随同试料做空白试验（如果样品中锡、锑高，匹配铅基体做空白试验）。 4.6.3标准溶液的制备
移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液（4.3.9），分别置于一组 50mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.3.6)（如果样品中锡、锑高，匹配相应的铅基体以及NazEDTA、柠檬酸、酒石酸），以水稀释至刻度，混匀。 4.6.4试样溶液的制备 4.6.4.1Zn≤0.0020%的试料 4.6.4.1.1铅链及不含锡、锑的合金：
将试料（4.5.2)置于300mL烧杯中，按表1加入硝酸（4.3.6），盖上表皿，低温加热溶解，并浓缩体
积为30mL左右。边搅拌边加人15mL硫酸（4.3.5），冷却，将沉淀和溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取25.00mL上清液置于100mL烧杯中，加热蒸于冒烟至近干，取下冷却，加人10mL硝酸（4.3.7），加热至沸，冷却，移人50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.1.2含锡、锑的合金：
将试料（4，5.2)置于300mL烧杯中，加人3gNazEDTA（4，3.3）、5g柠檬酸（4.3.2）、2.5g酒石酸（4.3.1），按表2加入硝酸（4.3.6），盖上表血，低温加热溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.6.4.2Zn>0.0020%的试料
4.6.4.2.1铅锭及不含锡、锑的合金：
将试料（4.5.2)置于200mL烧杯中，按表1加入硝酸（4.3.6），低温加热溶解完全，冷却。将溶液按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.2.2含锡、锑的合金：
将试料（4.5.2)置于200mL烧杯中，加人2gNazEDTA（4.3.3）、2g柠檬酸（4.3.2）、2g酒石酸（4.3.1），按表2加人硝酸（4.3.6），低温加热溶解完全，冷却。将溶液按表2移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.6.5测定 4.6.5.t概述
仪器应配有由厂家推荐的锌元素空心阴极灯，波长设定在213.8nm处，用空气-乙炔火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准)和锌含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 4.6.5.2工作曲线的绘制
在波长213.8nm处，用空气/乙炔火焰，以水调零，测定标准溶液（4.6.3）的吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。
3 GB/T4103.11-2012
4.6.5.3试液的测定
上述溶液(4.6.4.1)或（4.6.4.2)于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，与测量系列标准溶液的同时，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。 4.7分析结果计算 4.7.1锌的含量以锌的质量分数wz计，数值以%表示，锌的含量在wz<0.0020%的铅锭及不含锑、 锡铅合金按式(1)计算：
Wz = KP. V..V,X 10--
-×100
·(1 )
m·V3
式中：
K -100mL容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数（试料量10g时为0.976，Ppbsoa
6.2g/mL) 自工作曲线上查得的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
p
V, 试样定容体积，单位为毫升（mL）； V2-- -测定溶液体积，单位为毫升（mL)； V3 分取溶液体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
4.7.2锌的含量以锌的质量分数wz.计，数值以%表示，其他铅锭及铅合金中的锌含量按式(2)计算：
wz =-:VX×10 ×100
...(2 )
m
式中：
自工作曲线上查得的锌浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
V—试液体积，单位为毫升（mL）； m-试料的质量，单位为克(g）。 结果表示至小数点后三位，小于0.010%时，表示到小数点后四位。
4.8精密度 4.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法求得。
表3重复性限
锌的质量分数/%
0.001 0 0.000 2
0. 005 0 0.000 6
0. 017 0. 003
0. 061 0. 004
0.000 3 0. 000 1
T/% 注：重复性限(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。
4.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线
4 GB/T 4103.11—2012
性内插法求得。
表4 再现性限
0, 017 0. 004
0.061 0. 005
锌的质量分数/%
0. 000 3 0. 000 1
0. 001 0 0. 000 3
0. 005 0 0. 000 7
R/% 注：再现性限(R)为2.8S，S为再现性标准差。
5 试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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5 中华人民共 #和国
国家标准铅及铅合金化学分析方法第11部分：锌量的测定
GB/T 4103.11—2012
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