ICS 77. 120. 60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 4103.4—2012 代替GB/T4103.4—2000
铅及铅合金化学分析方法
第4部分：铁量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys-
Part4:Determination of iron content
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 4103.4—2012
前言
GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分：
第1部分：锡量的测定；第2部分：锑量的测定；第3部分：铜量的测定；第4部分：铁量的测定；第5部分：铋量的测定；第6部分：砷量的测定；第7部分：硒量的测定；第8部分：碲量的测定；第9部分：钙量的测定；第10部分：银量的测定；第11部分：锌量的测定；第12部分：铊量的测定；第13部分：铝量的测定；第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。
本部分为GB/T4103的第4部分。 本部分代替GB/T4103.4一2000《铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定》，与GB/T4103.4-
2000相比，主要有如下变动：
测定方法改变：取消了1，10-二氮杂菲分光光度法，采用火焰原子吸收光谱法；测定范围：由0.0003%~0.012%扩展至0.0002%~0.050%；补充了含大量锑、锡的铅合金样品的溶解和处理方法；一补充了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白
银有色西北铜加工有限公司。
本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、湖北金洋冶金股份有限公司。
本部分主要起草人：李岩、董秀文、张宁、冯先进、江求韬、周益、张莹、叶佩红、姜莉、李遵义、常银甫。 本部分所代替标准历次版本分布情况为：
GB/T4103.4—2000; GB/T472.8—1984; GB/T4103.6—1983。
I GB/T4103.4—2012
铅及铅合金化学分析方法第4部分：铁量的测定
1范围
GB/T4013的本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787）
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的优级纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。
4方法火焰原子吸收光谱法
4.1测定范围
铁量测定范围为0.0002%～0.050%（质量分数）。 4.2原理
试料用硝酸溶解（we.<0.001%，铅以硫酸铅沉淀形式与铁分离）。在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量铁的吸光度。当试料含有大量锡、时，加NazEDTA、柠檬酸铵和酒石酸助溶和防止水解。 4.3试剂 4.3.1酒石酸。 4.3.2柠檬酸。 4.3.3硝酸(pl.42g/mL)。
1 GB/T 4103.42012
4.3.4高氟酸（pl.67g/mL）。 4.3.5盐酸（pl.19g/mL)。 4.3.6乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）。 4.3.7硝酸(1十3)。 4.3.8硝酸(1十1)。 4.3.9硫酸(1+1)。 4.3.10 硫酸（2十98）。 4.3.11 乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）溶液（100g/L)：称取10gNazEDTA（4.3.6）溶于80mL水中，用水稀释至100mL。 4.3.12铁标准建存溶液：称取0.1000g金属铁（w≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（4.3.8)，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铁。 4.3.13铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（4.3.12)置于100mL容量瓶中，加2mL硝酸（4.3.8)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铁。 4.4·仪器 4.4.1分析天平：可精确至0.1mg。 4.4.2火焰原子吸收光谱仪，采用空气-乙炔火焰，波长248.3nm。 4.5试样 4.5.1试样要求
铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。 4.5.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称样量、硝酸和试液体积
铁的质量分数
试料量 硝酸（4.3.7>加入量 稀释总体积
分取体积 mL
测量体积 mL
%
mL 50 50 30 15
mL 50 250 100 100
g 5. 00 5.00 2. 00 0. 50
0.000 2~0.001 >0.001~0.005 >0.005~0.025 >0. r25~0.050
一
- - 100 100
20 20
4.6分析步骤
警告：应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。 4.6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.6.2空白试验
随同试料做空白试验。
2 GB/T 4103.4-—2012
4.6.3标准溶液的制备
分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液（4.3.13）于一组 100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.3.8)[如试液是盐酸介质，则加人10mL盐酸（4.3.5)]，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.4试样溶液的制备 4.6.4.1铁的质量分数≤0.001%时 4.6.4.1.1铅链：将试料（4.5.2)置于300mL烧杯中，按表1加人硝酸（4.3.7），盖上表皿，在电热板上低温分解完全，继续蒸发至出现大量结晶，取下，用水吹洗表血及杯壁，摇动，使晶体全部溶解。 4.6.4.1.2加人5mL硫酸（4.3.9），混匀，静置20min，沉淀用慢速滤纸过滤，用硫酸（4.3.10）洗涤烧杯及沉淀5次～6次，滤液收集于300mL烧杯中，将烧杯置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取下，冷却至室温。 4.6.4.1.3沿杯壁加人5mL硝酸（4.3.8)，用少量水冲洗杯壁，在电热板上微热至沸，使盐类溶解，取下，冷至室温，将溶液移入表1规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.1.4铅合金（含高和高锡，硝酸不能溶解完全时）：将试料(4.5.2)置于300mL烧杯中，加人 2g酒石酸（4:3.1)[铅锡合金，再加人2g柠檬酸（4.3.2)]，10mLNazEDTA溶液（4.3.11），按表1加人硝酸（4，3.7），盖上表血，在电热板上低温分解完全，继续蒸发至出现大量结晶，取下，用水吹洗表皿及杯壁，摇动，使晶体全部溶解。 4.6.4.1.5加人5mL~10mL硫酸（4.3.9），混匀，静置20min，沉淀用慢速滤纸过滤，用硫酸（4.3.10）洗涤烧杯及沉淀5次～6次，滤液收集于300mL烧杯中，将烧杯置于电热板上加热蒸至完全碳化，取下，稍冷，沿杯壁加入3mL~5mL高氯酸（4.3.4），在电热板上蒸至白烟尽（保持湿盐状），取下，冷至室温。 4.6.4.1.6沿杯壁加入5.0mL盐酸（4.3.5)，0.5g酒石酸（4.3.1），锡含量高时，再加0.5g柠檬酸 (4.3.2)，用少量水冲洗杯壁，在电热板上微热至沸，使盐类溶解，取下，冷至室温，将溶液移入表1规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.2铁的质量分数>0.001%时 4.6.4.2.1铅锭：将试料(4.5.2)置于300mL烧杯中，按表1加入硝酸（4.3.7)，盖上表Ⅲ，在电热板上低温分解完全，冷却。将溶液按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.2.2铅合金：将试料（4.5.2)置于300mL烧杯中，按表1加人硝酸（4.3.7)，加人2g~4g酒石酸（4.3.1）、2g~4g柠檬酸（4.3.2)、10mLNazEDTA(4.3.11)，低温加热溶解完全，冷却。将溶液按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.6.4.2.3按表1分取溶液，移入100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（4.3.8），以水稀释至刻度，混匀。 4.6.5测定 4.6.5.1概述
仪器应配有由厂家推荐的铁元素空心阴极灯，波长设定在248.3nm处，用空气-乙炔火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准)铁含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 4.6.5.2工作曲线的绘制
在波长248.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度。以铁浓度为横坐标，吸
3 GB/T4103.4—2012
光度为纵坐标绘制工作曲线。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。 4.6.5.3试液的测定
将上述溶液（4.6.4)于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，与测量系列标准溶液同时使用空气-乙炔火焰，以水调零，测其吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。 4.7分析结果计算 4.7.1铁的含量以铁的质量分数W。计，数值以%表示，铁的含量≤0.005%按式(1)计算：
ws --:V×10×100
.(1)
m
式中： β-自工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V-一试液体积，单位为毫升（mL)； m-试料的质量，单位为克（g）。
4.7.2铁的含量以铁的质量分数。计，数值以%表示，铁的含量在>0.005%按式(2)计算
e.V,.V,×10-6
m.V, ×100
( 2 )
Wp.
式中： p" V，试样定容体积，单位为毫升（mL)； V 测定溶液体积，单位为毫升（mL）； Va 分取溶液体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后三位，小于0.010%时，表示到小数点后四位。 4.8精密度 4.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
0.010 0, 002
0. 051 0, 005
0.002 1 0. 000 5
铁的质量分数/%
0.0C0 2 0, 0C0 1
T/% 注：重复性限（r)为2.8Ss，S，为重复性标准差。
4.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。 4 GB/T 4103.4—2012
表3再现性限
铁的质量分数/%
0. 000 2 0. 000 1
0. 002 1 0,000 6
0. 010 0. 002
0. 051 0,006
R/% 注：再现性限(R)为2.8.S，Sx为再现性标准差。
试验报告
5
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
uk
院
一
2
5
* it/ ±. 中华人民共和国
国家标准铅及铅合金化学分析方法第4部分：铁量的测定
GB/T 4103. 42012
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字
2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
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书号：155066·1-47042定价16.00元
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